贵州民族大学柳凯祥获国家专利权
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龙图腾网获悉贵州民族大学申请的专利一种高温高压合成含钇硅酸盐磷灰石(Ca5-xYx)[(PO4)3-x(SiO3)2x]F的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119038565B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-14发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411161348.9,技术领域涉及:C01B33/20;该发明授权一种高温高压合成含钇硅酸盐磷灰石(Ca5-xYx)[(PO4)3-x(SiO3)2x]F的方法是由柳凯祥;梁文;杨玉雪;孟勇设计研发完成,并于2024-08-22向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高温高压合成含钇硅酸盐磷灰石(Ca5-xYx)[(PO4)3-x(SiO3)2x]F的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种高温高压合成含钇硅酸盐磷灰石Ca5‑xYx[PO43‑xSiO32x]F的方法。使用分析纯的碳酸钙和分析纯的纳米二氧化硅以摩尔比1:1混合高温烧结得到前驱体硅酸钙CaSiO3。使用分析纯的磷酸钙Ca3PO42和分析纯的纳米氟化钙CaF2以摩尔比3:1混合研磨均匀,高温得到前驱体无掺杂磷灰石Ca5PO43F粉末。将硅酸钙、无掺杂磷灰石以及分析纯的磷酸钇YPO4和纳米氟化钙按照反应方程摩尔配比混合,其中x为稀土钇Y的掺杂量。将混合物研磨均匀高温高压反应得到含钇硅酸盐磷灰石粉末。所得含钇硅酸盐磷灰石样品为白色粉末,钇的掺杂量x的范围为0x≤0.15。
本发明授权一种高温高压合成含钇硅酸盐磷灰石(Ca5-xYx)[(PO4)3-x(SiO3)2x]F的方法在权利要求书中公布了:1.一种高温高压合成含钇硅酸盐磷灰石Ca5-xYx[PO43-xSiO32x]F的方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤1、使用分析纯的碳酸钙CaCO3和分析纯的纳米二氧化硅SiO2以摩尔比1:1混合研磨均匀;使用粉末压片机,将混合物粉末置于Φ10磨具中压片成Φ10mm×10mm圆柱形,放置铺有铂金片的瓷舟上,在1000℃的硅钼棒炉中烧结12h,自然冷却后,研磨、压片,在1200℃再次烧结12h,研磨得到前驱体硅酸钙CaSiO3粉末,合成反应:CaCO3+SiO2→CaSiO3+CO2; 步骤2、使用分析纯的磷酸钙Ca3PO42和分析纯的纳米氟化钙CaF2以摩尔比3:1混合研磨均匀;使用粉末压片机,将混合物粉末置于Φ10mm磨具中压片成Φ10mm×10mm圆柱形,放置铺有铂金片的瓷舟上,在1000℃的硅钼棒炉中烧结24h,研磨得到前驱体无掺杂磷灰石Ca5PO43F粉末,合成反应:3Ca3PO42+CaF2→2Ca5PO43F; 步骤3、将步骤1和步骤2合成的前驱体相硅酸钙CaSiO3、无掺杂磷灰石Ca5PO43F以及分析纯的磷酸钇YPO4和分析纯的纳米氟化钙CaF2按照反应方程左边进行摩尔配比混合得到混合物:2-4x3Ca5PO43F+2xYPO4+4xCaSiO3+2x3CaF2→2Ca5-xYx[PO43-xSiO32x]F,其中,x为稀土钇Y的掺杂量,将混合物研磨均匀,使用粉末压片机,将混合物粉末置于Φ6mm磨具中压片成Φ6mm×5mm圆柱形,使用厚度0.02mm的铂金箔包裹,将铂金箔包裹样品的圆柱形置于h-BN管中,以h-BN为传压介质; 步骤4、将步骤3中装有样品的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应; 步骤5,高温高压反应完成后,将铂金箔包裹的圆柱形取出,使用金刚石切刀切开铂金管,将样品取出研磨,得到含钇硅酸盐磷灰石粉末Ca5-xYx[PO43-xSiO32x]F。
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