宜春银锂新能源有限责任公司邓红云获国家专利权
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龙图腾网获悉宜春银锂新能源有限责任公司申请的专利一种利用提锂后母液生产高纯磷酸铯的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119461280B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-14发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411585624.4,技术领域涉及:C01B25/30;该发明授权一种利用提锂后母液生产高纯磷酸铯的方法是由邓红云;段小勋;潘晨;喻泓玥;周咏志;刘思扬;管周磊;熊仕超;刘星云设计研发完成,并于2024-11-08向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种利用提锂后母液生产高纯磷酸铯的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种利用提锂后母液生产高纯磷酸铯的方法,本发明利用锂云母提锂后产生的废液为原料,加以酸化试剂、沉铝除硫根试剂等辅料,经过析出钠钾混合盐、酸化沉矾、重结晶提纯、沉铝除硫根、浓缩结晶、离心干燥等工序生产高纯磷酸铯,产品纯度达99.9%以上,该方法原料来源广,能源利用率高,工艺简单可行,设备投资少,成本低,生产周期短、效率高,不新产生废弃物,对环境友好,有效实现了沉锂母液的综合再利用,提高了锂云母的经济价值,降低了矿石提锂的生产成本,同时节约了铯源,也减少了废液的污染问题,可全面推广应用于锂云母提锂的工业化生产。
本发明授权一种利用提锂后母液生产高纯磷酸铯的方法在权利要求书中公布了:1.一种利用提锂后母液生产高纯磷酸铯的方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、酸化:在搪玻璃反应釜中加入沉锂母液,加酸调节pH到弱酸性,得到铯母液A; S2、析出钠钾混合盐:将步骤S1中得到的铯母液A加热浓缩,冷却结晶,离心过滤分离钠钾混合盐后得到铯母液B,所述钠钾混合盐粉碎烘干后入仓库存放;所述铯母液B检测其铯含量,合格进入下一步骤,否则重复本步骤直到合格为止; S3、酸化沉矾:用泵将步骤S2所得铯母液B加入到搪玻璃反应釜中,然后加酸化试剂调节溶液pH到强酸性,常压煮沸,保温搅拌,期间加纯化水维持体积不变,溶清冷却结晶,离心过滤分离,得到粗铯矾和滤液A,所述滤液A作为酸化试剂的补充重复使用; S4、重结晶提纯:在搪玻璃反应釜中加入步骤S3所得的粗铯矾,加入纯化水加热搅拌溶解进行重结晶提纯,得到精制铯矾和滤液B,所述滤液B循环使用; S5、沉铝除硫根:在搪玻璃反应釜中加入步骤S4所得的精制铯矾,加纯化水搅拌溶解后,加入沉铝除硫根试剂,通入二氧化碳,加热煮沸一定时间后离心过滤分离滤渣后得到铯母液C,所述滤渣加工为建筑材料; S6、浓缩结晶:将步骤S5得到的铯母液C酸化后在旋转蒸发仪减压浓缩,浓缩后冷却结晶,离心分离,得到磷酸铯湿品和滤液C,所述滤液C循环使用; S7、烘干:将步骤S6得到的磷酸铯湿品放入烘箱干燥,烘干后即得磷酸铯成品,取样检测,检测合格后袋装入库存放; 步骤S2中所述铯母液A的浓缩率为8~9%,所述铯母液B的铯含量大于40gL; 步骤S3中所述酸化试剂指硫酸、硫酸铝和硫酸铝钾,所述硫酸铝量为铯母液B的1~2%,所述硫酸铝钾的量为铯母液B的铯含量的1~6倍,调节溶液pH≤3,所述常压煮沸时间在1小时以上,保温搅拌1小时; 步骤S5中所述沉铝除硫根试剂是氧化钙、氧化钡、氢氧化钙、八水合氢氧化钡、氨水、液氨、碳酸钙的任意一种或几种复合; 步骤S6中所述铯母液C酸化是采用85%磷酸,调节溶液pH为1~5,浓缩后液固比<1:3。
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