北京化工大学王子春获国家专利权
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龙图腾网获悉北京化工大学申请的专利钛硅分子筛TS-1纳米片及其制备方法和应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119774627B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-14发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510272349.9,技术领域涉及:C01B37/00;该发明授权钛硅分子筛TS-1纳米片及其制备方法和应用是由王子春;尹鸿胤;吴以恒设计研发完成,并于2025-03-10向国家知识产权局提交的专利申请。
本钛硅分子筛TS-1纳米片及其制备方法和应用在说明书摘要公布了:本发明涉及分子筛领域,具体来说是钛硅分子筛TS‑1纳米片及其制备方法和应用,本发明以四丙基氢氧化铵、正硅酸四乙酯、钛酸四丁酯和尿素为原料,先进行结晶,然后进行煅烧,制备钛硅分子筛TS‑1纳米片。本发明使用尿素辅助合成法,尿素能够自发地分散在晶体垂直于b轴的表面上,抑制晶体沿着b轴的方向生长,继而在煅烧后形成片状的钛硅分子筛TS‑1。本发明无需使用异丙醇作为溶剂以及正硅酸四乙酯和钛酸四丁酯水解的调节剂,实现了低成本合成钛硅分子筛TS‑1纳米片的目的,并克服现有技术煅烧导致结构坍塌的技术缺陷。
本发明授权钛硅分子筛TS-1纳米片及其制备方法和应用在权利要求书中公布了:1.钛硅分子筛TS-1纳米片的制备方法,其特征在于,在不加异丙醇的情况下,将钛酸四丁酯直接滴加至混合溶液中,包括如下步骤: S1、按照正硅酸四乙酯:钛酸四丁酯:四丙基氢氧化铵:H2O:尿素的摩尔比为1:0.01:0.25:23:0.5称取原料; S2、将20.336g、25wt%的四丙基氢氧化铵溶液和26.148g去离子水混合搅拌30min,然后加入20.833g正硅酸四乙酯,搅拌2h,待溶液变澄清后加入3g尿素,得到混合溶液; S3、向混合溶液中边搅拌边逐滴滴加0.34g钛酸四丁酯,直至溶液澄清,再于80℃下加热蒸醇,并逐滴加入水以保持水量恒定,得到预处理溶液; S4、将预处理溶液置于带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中,在170℃下结晶72h,然后用去离子水洗涤至滤液为中性,60℃下干燥12h,再于550℃下煅烧6h,得到钛硅分子筛TS-1纳米片; 制备的钛硅分子筛TS-1纳米片晶体MFI结构和结晶度未发生变化,形貌为片状; 钛硅分子筛TS-1纳米片进行环己酮氨肟化反应,包括如下步骤: S1、将0.075g催化剂钛硅分子筛TS-1纳米片、0.196g环己酮、7.5g水、5.9g叔丁醇、0.561g的NH3·H2O和0.227g的H2O2共同加入烧瓶至中,NH3·H2O为25wt%,H2O2为30wt%,将烧杯加热至80℃并保温3h,反应完成后,用冰水浴冷却至室温,得到环己酮肟; S2、向反应后的溶液中加入6g乙醇和0.15g二乙二醇单乙醚,搅拌并混合均匀后,通过离心除去催化剂;以二乙二醇单乙醚为内标物,采用内标法并通过气相色谱进行检测; 催化剂活性评价结果:环己酮的转化率为95.28%,对环己酮肟的选择性为100%。
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