肇庆巨元生化有限公司姚伟平获国家专利权
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龙图腾网获悉肇庆巨元生化有限公司申请的专利一种4-氧代-β-阿朴-12’-胡萝卜醛的制备方法及其制品和应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115772108B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211431160.2,技术领域涉及:C07C403/14;该发明授权一种4-氧代-β-阿朴-12’-胡萝卜醛的制备方法及其制品和应用是由姚伟平;张健文;林嘉玮;方泽华;蒙美壮设计研发完成,并于2022-11-15向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种4-氧代-β-阿朴-12’-胡萝卜醛的制备方法及其制品和应用在说明书摘要公布了:本发明公开了一种4‑氧代‑β‑阿朴‑12’‑胡萝卜醛的制备方法及其制品和应用,制备方法包括以下步骤:S1、在惰性气体保护下,4‑氧代乙烯基‑β‑紫罗兰醇先溶于第一有机溶剂中与卤代剂制得4‑氧代C15卤代物;S2、向S1体系中加入三苯基膦,制得4‑氧代‑C15鏻盐;S3、在惰性气体保护下,向S2体系中,加入8,8‑二甲氧基‑2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯醛、碱液和第二有机溶剂,发生Wittig反应;调节体系至酸性,水解反应得到4‑氧代‑β‑阿朴‑12’‑胡萝卜醛。该方法原料易得,反应简单,产物全反式含量达95%以上。
本发明授权一种4-氧代-β-阿朴-12’-胡萝卜醛的制备方法及其制品和应用在权利要求书中公布了:1.一种4-氧代-β-阿朴-12’-胡萝卜醛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、4-氧代乙烯基-β-紫罗兰醇与卤代试剂反应,制得4-氧代-C15卤代物; S2、步骤S1得到的4-氧代-C15卤代物与三苯基膦反应,制得4-氧代-C15鏻盐; S3、步骤S2得到的4-氧代-C15鏻盐与8,8-二甲氧基-2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯醛发生加成反应后,经水解反应制得4-氧代-β-阿朴-12’-胡萝卜醛; 步骤S3中,所述8,8-二甲氧基-2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯醛和第二有机溶剂进行溶解后,反应温度降低至0~5℃再加入无机碱; 步骤S3中所述第二有机溶剂为乙醇或甲醇; 步骤S3中,所述加成反应在碱性条件进行;所述碱性条件为加入无机碱;所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的至少一种;所述无机碱加入摩尔量为步骤S1中所述4-氧代乙烯基-β-紫罗兰醇的摩尔量的1.0~1.1倍,所述无机碱以碱液的形式添加,所述碱液的质量浓度为10%~15%; 步骤S3中,先用1,2-环氧丁烷中和反应体系后再加入8,8-二甲氧基-2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯醛;发生加成反应时,保持反应体系的pH值≤9.5,反应温度为10~20℃;发生水解反应时,调节反应体系pH值为2.0~3.0,反应温度为25~30℃; 所述S3中还包括以下步骤: S31、水解反应结束后,降温至0~10℃,析晶30min后进行抽滤,得到产物滤饼; S32、产物滤饼用纯水淋洗1次,于50℃真空下烘干,得到红色固体,完成4-氧代-β-阿朴-12’-胡萝卜醛的制备。
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