山东新华制药股份有限公司郑忠辉获国家专利权
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龙图腾网获悉山东新华制药股份有限公司申请的专利5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠酸化结晶制备5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115850191B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211499032.1,技术领域涉及:C07D239/60;该发明授权5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠酸化结晶制备5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的方法是由郑忠辉;张颖;朱连博;张昱;张富强设计研发完成,并于2022-11-28向国家知识产权局提交的专利申请。
本5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠酸化结晶制备5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的方法在说明书摘要公布了:本发明属于杂环化合物技术领域,具体涉及一种5‑乙基‑5‑异戊基巴比妥酸钠酸化结晶制备5‑乙基‑5‑异戊基丙二酰脲的方法。向5‑乙基‑5‑异戊基巴比妥酸钠滤液中加入环烷烃和脂环酮混合溶剂,滴加盐酸进行酸化析晶,经离心、乙酸乙酯淋洗,干燥,制得5‑乙基‑5‑异戊基丙二酰脲。本发明向5‑乙基‑5‑异戊基巴比妥酸钠滤液中加入环烷烃和脂环酮混合溶剂,同时,利用盐酸控制体系pH值为2.2‑2.8进行酸化析晶,使得析晶效果大大提高。本发明创造性的改进了现有的酸化析晶体系,通过在乙醇水溶液中添加环烷烃和脂环酮,使得体系的极性降低,并通过控制体系pH值,成功将现有技术中两次析晶工艺减少到一次。
本发明授权5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠酸化结晶制备5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的方法在权利要求书中公布了:1.一种5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠酸化结晶制备5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的方法,其特征在于:向5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠滤液中加入环烷烃和脂环酮混合溶剂,滴加盐酸进行酸化析晶,经离心,乙酸乙酯淋洗,干燥,制得5-乙基-5-异戊基丙二酰脲;环烷烃为环己烷、1,2-二甲基环己烷或1,3-二甲基环己烷;脂环酮为环己酮、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮或4-甲基环己酮;环烷烃与脂环酮的质量比为1.5-2:1;滴加盐酸控制体系pH值为2.2-2.8进行酸化析晶;环烷烃和脂环酮混合溶剂的质量为乙醇水溶液质量的5-10%。
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