浙江司太立制药股份有限公司沈伟艺获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江司太立制药股份有限公司申请的专利一种(1R, 5S)-6, 6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷的制备工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116640084B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210143393.6,技术领域涉及:C07D209/52;该发明授权一种(1R, 5S)-6, 6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷的制备工艺是由沈伟艺;骆栋平;年四昀;刘卫国;习培华;叶春设计研发完成,并于2022-02-16向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种(1R, 5S)-6, 6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷的制备工艺在说明书摘要公布了:本发明公开了一种1R,5S‑6,6‑二甲基‑3‑氮杂双环[3.1.0]己烷的制备工艺,包括如下步骤:以3‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯为起始原料,二氯甲烷为溶剂,与溴素进行亲电加成反应得到化合物a;以丙酮为溶剂,在无水碳酸钾存在下,化合物a发生消去反应生成化合物b;以甲醇为溶剂,加入甲醇钠,再向体系中添加2‑氰基乙酸乙酯,与化合物b发生亲核加成反应得到化合物c;以二甲基亚砜为溶剂,氯化锂为催化剂,水存在下,化合物c发生脱酯基反应得到化合物d;以甲醇为溶剂,雷尼镍为催化剂,添加7M氨甲醇溶液,化合物d经环化反应得化合物e;以四氢呋喃为溶剂,四氢铝锂为催化剂,化合物e被还原得到产物1R,5S‑6,6‑二甲基‑3‑氮杂双环[3.1.0]己烷。
本发明授权一种(1R, 5S)-6, 6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷的制备工艺在权利要求书中公布了:1.一种1R,5S-6,6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷的制备工艺,其特征在于: 包含以下制备步骤: S400:由1S,2R-1-氰基-3,3-二甲基-环丙烷-1,2-二羧酸二甲酯经脱脂反应生成甲基1S,3R-3-氰基-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸酯; S500:高压反应釜中将甲基1S,3R-3-氰基-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸酯和雷尼镍溶解于第五有机溶剂中,并加入氨;将所述高压反应釜充氢气并加压,然后升温反应;待反应完成,浓缩纯化得1R-5S-6,6-二甲基-3-氮杂二环[3.1.0]己-2-酮; S600:由1R-5S-6,6-二甲基-3-氮杂二环[3.1.0]己-2-酮经还原反应生成1R,5S-6,6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷产物。
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