陕西先氟领创科技有限公司李扬获国家专利权
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龙图腾网获悉陕西先氟领创科技有限公司申请的专利基于钌催化羰基化反应合成二氟环丁烯酮的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117466721B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311527674.2,技术领域涉及:C07C45/49;该发明授权基于钌催化羰基化反应合成二氟环丁烯酮的方法是由李扬;范蔷薇;张瑾设计研发完成,并于2023-11-16向国家知识产权局提交的专利申请。
本基于钌催化羰基化反应合成二氟环丁烯酮的方法在说明书摘要公布了:本发明属于药物制备技术领域,具体涉及一种基于钌催化羰基化反应合成二氟环丁烯酮的方法,具体步骤为:步骤一,将芳香类炔烃、钌催化剂、碱、四氢呋喃和二氟二溴甲烷放入高压釜中并通入一氧化碳10atm进行反应,反应时间为12h,反应温度为80‑100℃;步骤二,使用氯甲烷以稀释反应液,之后旋蒸除去有机溶剂,剩余产物用柱色谱分离纯化得到二氟环丁烯酮;只需两个步骤即可有效合成二氟环丁烯酮,反应流程简单,操作便利,整个反应温度范围控制在80‑100℃,不需要高温的反应条件,反应能耗低,有助于反应成本的降低,有助于促进能源节约和环境保护。
本发明授权基于钌催化羰基化反应合成二氟环丁烯酮的方法在权利要求书中公布了:1.一种基于钌催化羰基化反应合成二氟环丁烯酮的方法,其特征是,具体步骤为: 步骤一,将芳香类炔烃、钌催化剂、碱、四氢呋喃和二氟二溴甲烷放入高压釜中并通入一氧化碳10atm进行反应,反应时间为12h,反应温度为80-100℃; 步骤二,使用二氯甲烷稀释反应液,之后旋蒸除去有机溶剂,剩余产物用100-200目的硅胶柱分离纯化,采用的淋洗剂为石油醚与乙酸乙酯的混合物,得到二氟环丁烯酮; 其特征在于: 所述芳香类炔烃为对甲氧基苯乙炔、苯乙炔或4-氟苯乙炔; 所述钌催化剂为十二羰基三钌; 所述碱为碳酸氢钾; 所述芳香类炔烃、钌催化剂、碱、二氟二溴甲烷和四氢呋喃的质量比为1:0.05:4:4:2。
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