金川集团镍盐有限公司;南通金通储能动力新材料有限公司吴娜娜获国家专利权
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龙图腾网获悉金川集团镍盐有限公司;南通金通储能动力新材料有限公司申请的专利一种核壳结构高镍三元前驱体及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119660834B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411937991.6,技术领域涉及:H01M4/36;该发明授权一种核壳结构高镍三元前驱体及其制备方法是由吴娜娜;顾春芳;石丽杰;沈枭;朱用;褚凤辉;王静芳设计研发完成,并于2024-12-26向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种核壳结构高镍三元前驱体及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及技术领域,是一种核壳结构高镍三元前驱体及其制备方法,包括以下步骤:准备前期溶液:配制Ni、Co、Mn金属混合溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液;配制反应釜底液;造内核:保持反应釜搅拌开启,将金属混合液、沉淀剂和络合剂以不同流速持续加入反应釜底液中,进行共沉淀反应,进液每小时取样检测浆料粒度,得到疏松度最高的内核;造中间层:得到疏松度次于内核的中间层;造外壳;本发明在前驱体结构设计上为核壳结构:疏松内核‑‑中间层‑‑致密外壳,在疏松内核与致密外壳之间有一个2um左右的疏松过渡层,有效衔接内核与外壳之间的性能发挥,在后续混锂烧结后得到高镍三元正极材料具有高容量兼长循环的优异性能。
本发明授权一种核壳结构高镍三元前驱体及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种核壳结构高镍三元前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: S1,准备前期溶液:配制Ni、Co、Mn金属混合溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液;配制反应釜底液; S2,造内核:保持反应釜搅拌开启,持续通入氮气保证反应釜氧含量不超过300ppm,反应温度35~55℃,将金属混合溶液、沉淀剂和络合剂以不同流速持续加入反应釜底液中,进行共沉淀反应,进液每小时取样检测浆料粒度,1h和2h的浆料粒度满足以下要求:4um<D50-1<4.5um,3.5um<D50-2<4um,得到疏松度最高的内核; S3,造中间层:进液2h后,调整步骤S2中的金属混合溶液和络合剂的流速,3h和4h的浆料粒度满足以下要求:4.8um<D50-3<5.2um,5.5um<D50-4<6um,得到疏松度次于内核的中间层; S4,造外壳:进液4h后,将金属混合溶液和络合剂的流速恢复到步骤S2中相同流速,沉淀剂同样自调整流速保证pH不变,继续反应至反应釜中浆料粒度到9~10um停止反应,得到致密外壳; S5,步骤S4中的共沉淀产物经固液分离、洗涤、干燥得到核壳结构三元前驱体; 所述步骤S2中,金属混合溶液流速和络合剂流速分别定量控制为V1和V2,控制络合剂流速V2使得过程中母液氨浓度在0.8~1.2molL,沉淀剂流速根据pH值反馈结果进行自动调整,过程pH在12.00~12.50; 所述步骤S3中,调整步骤S2中的金属混合溶液和络合剂的流速分别为V3和V4,V3V1=V4V2且比值范围在4~6之间,沉淀剂自调整流速保证pH不变,pH维持在12.00~12.50; 所述步骤S4中,金属混合溶液和氨水流速恢复到V1和V2,继续反应至目标粒度时间为10~15h,反应过程的固含量为1.15~1.25gmL。
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