江西川奇药业有限公司徐晶获国家专利权
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龙图腾网获悉江西川奇药业有限公司申请的专利一种L-硒-甲基硒代半胱氨酸合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120329231B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510803871.5,技术领域涉及:C07C391/00;该发明授权一种L-硒-甲基硒代半胱氨酸合成方法是由徐晶;章辉;张玉爱;孙川;万建勇;孙小毛;符仁发设计研发完成,并于2025-06-17向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种L-硒-甲基硒代半胱氨酸合成方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种L‑硒‑甲基硒代半胱氨酸合成方法,包括以下步骤:将二甲基二硒醚与硼氢化钠进行混合,然后加入氢氧化钠溶液进行反应,得到甲硒醇钠溶液;制备3‑氯‑L‑丙氨酸甲酯盐酸盐,将制备的3‑氯‑L‑丙氨酸甲酯盐酸盐与甲硒醇钠溶液进行搅拌反应;将搅拌反应后的溶液酸化后进行萃取,去除杂质后留水相加热减压蒸馏得到固体结晶,采用甲醇对固体结晶进行二次萃取后加入三乙胺进行搅拌结晶,得到L‑硒‑甲基硒代半胱氨酸固体粗品;对L‑硒‑甲基硒代半胱氨酸固体粗品进行水化后重结晶,得到L‑硒‑甲基硒代半胱氨酸固体;本申请合成的L‑硒‑甲基硒代半胱氨酸工艺路线简洁、条件温和,纯度收率高。
本发明授权一种L-硒-甲基硒代半胱氨酸合成方法在权利要求书中公布了:1.一种L-硒-甲基硒代半胱氨酸合成方法,其特征在于,包括以下步骤: S10,将二甲基二硒醚与硼氢化钠加入第一反应瓶中进行混合,在混合后的第一反应瓶内加入氢氧化钠溶液进行反应,得到甲硒醇钠溶液; S20,制备3-氯-L-丙氨酸甲酯盐酸盐,将制备的3-氯-L-丙氨酸甲酯盐酸盐加入第一反应瓶中与甲硒醇钠溶液进行搅拌反应; S30,将搅拌反应后的溶液酸化后进行萃取,去除杂质后留水相加热减压蒸馏得到固体结晶,采用甲醇对固体结晶进行二次萃取后加入三乙胺进行搅拌结晶,得到L-硒-甲基硒代半胱氨酸固体粗品; S40,对L-硒-甲基硒代半胱氨酸固体粗品进行水化后重结晶,得到L-硒-甲基硒代半胱氨酸固体; 在步骤S20中制备3-氯-L-丙氨酸甲酯盐酸盐的步骤包括: S21,在第二反应瓶中加入二氯甲烷、乙腈进行搅拌; S22,制备L-丝氨酸甲酯盐酸盐,将L-丝氨酸甲酯盐酸盐加入所述第二反应瓶中,并加入氯化亚砜后进行常温水浴; S23,将所述第二反应瓶进行升温到预设温度,向第二反应瓶中滴加补充溶剂使其在预设温度下进行反应,反应液中析出固体; S24,过滤出反应液中的固体并进行洗涤,得到3-氯-L-丙氨酸甲酯盐酸盐湿粗品,对3-氯-L-丙氨酸甲酯盐酸盐湿粗品进行干燥后得到3-氯-L-丙氨酸甲酯盐酸盐; 在步骤S22中制备L-丝氨酸甲酯盐酸盐的步骤包括: S221,在第三反应瓶中加入甲醇后进行冰水浴,向冰水浴的第三反应瓶中加入氯化亚砜进行搅拌反应,得到中间产物; S222,将得到的中间产物与L-丝氨酸进行混合后进行升温搅拌反应; S223,搅拌反应结束后对反应液进行减压浓缩,采用甲醇进行旋干,直至第三反应瓶中无液体蒸出,得到L-丝氨酸甲酯盐酸盐湿粗品,对L-丝氨酸甲酯盐酸盐湿粗品进行干燥,得到L-丝氨酸甲酯盐酸盐; 步骤S30具体包括: S31,将步骤S20反应后的反应液降温至10℃以下,加入盐酸调节反应液的PH值后搅拌1h-2h; S32,采用乙酸乙酯萃取2-3次,保留水相进行加热减压蒸馏,得到固体结晶; S33,采用甲醇溶液对固体结晶进行二次萃取,过滤掉剩余固体后得到甲醇萃取液; S34,在水浴条件下进行升温,向甲醇萃取液中滴加三乙胺,调节溶液PH后进行降温搅拌,直至固体完全析出后过滤; S35,收集S34中的滤饼,采用甲醇清洗后得到L-硒-甲基硒代半胱氨酸固体粗品。
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