浙江科技大学;天津绿菱气体股份有限公司张金柯获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江科技大学;天津绿菱气体股份有限公司申请的专利一种六氟丁二烯的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120717864B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-21发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511200465.6,技术领域涉及:C07C17/23;该发明授权一种六氟丁二烯的制备方法是由张金柯;袁银杰;吴炎魁;孟庆森;孙风娟;崔嘉欣设计研发完成,并于2025-08-26向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种六氟丁二烯的制备方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种六氟丁二烯的制备方法,1常温常压下,三氟氯乙烯与液溴发生亲电加成反应生成1,2‑二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷;2将锌粉和1,2‑二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷与非质子极性溶剂混合,反应得到包含1‑氯‑2‑溴‑1,2,2‑三氟乙烷基溴化锌和1,2‑二溴‑1,2,2‑三氟乙烷基氯化锌的锌试剂;3加入催化剂,锌试剂发生自我耦合反应生成包含1,4‑二溴‑2,3‑二氯‑1,1,2,3,4,4‑六氟丁烷和1,2,3,4‑四溴‑1,1,2,3,4,4‑六氟丁烷的中间产物;4中间产物脱卤生成六氟丁二烯;具有反应工艺简单,危险性较低,反应条件相对温和并有较高产率的效果。
本发明授权一种六氟丁二烯的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种六氟丁二烯的制备方法,其特征在于,包括以下依次进行的步骤: 1在常温常压下,三氟氯乙烯与液溴发生亲电加成反应生成1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷; 2将锌粉和1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷与非质子极性溶剂充分混合,在一定温度下和非质子型溶剂的帮助下锌粉进攻1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷上的碳-卤素键,反应得到包含1-氯-2-溴-1,2,2-三氟乙烷基溴化锌和1,2-二溴-1,2,2-三氟乙烷基氯化锌的锌试剂; 3以铁盐或铜盐为催化剂,锌试剂发生自我耦合反应生成包含1,4-二溴-2,3-二氯-1,1,2,3,4,4-六氟丁烷和1,2,3,4-四溴-1,1,2,3,4,4-六氟丁烷的中间产物; 4中间产物在锌粉作用下脱卤生成目标产物六氟丁二烯; 步骤2中,所述的锌粉和1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷的摩尔比为1:0.8~1.2,加入的锌粉和1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷的温度为-10℃~20℃; 步骤2中,生成锌试剂的反应温度为-20℃~30℃,反应时间为2h~4h; 步骤3中,所述的催化剂铁盐或铜盐为氯化铁、溴化铁、氯化铜、溴化铜中一种或多种,含水量低于100ppm,加入时锌试剂的温度为-10℃~10℃,锌试剂和催化剂的摩尔比为1:1; 步骤3中,加入铁盐或铜盐后耦合反应温度在40℃~80℃,耦合反应时间为4h。
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