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四川兴晶铧科技有限公司马祥伟获国家专利权

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龙图腾网获悉四川兴晶铧科技有限公司申请的专利一种高温稳定的焦磷酸哌嗪/MOF复合材料及制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120484521B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-28发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510814391.9,技术领域涉及:C08L87/00;该发明授权一种高温稳定的焦磷酸哌嗪/MOF复合材料及制备方法是由马祥伟;代莉;李鉴;王乙婷设计研发完成,并于2025-06-18向国家知识产权局提交的专利申请。

一种高温稳定的焦磷酸哌嗪/MOF复合材料及制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及阻燃材料领域,提供了一种高温稳定的焦磷酸哌嗪MOF复合材料及其制备方法,旨在提升材料的阻燃性能和高温稳定性。该复合材料由柱状多孔Zr‑MOF宿主材料与核壳结构的Cr‑MOF包覆焦磷酸哌嗪客体颗粒组成。所述Zr‑MOF通过冰模板法制备,具备1.5~3.5μm的柱状孔隙;Cr‑MOF包覆颗粒尺寸为300~500nm,质量比为3:1~8:1。其制备方法包括Cr‑MOF包覆颗粒的合成、Zr‑MOF活化处理及两者的负载结合,涉及超声分散、溶剂浸渍、离心分离及真空干燥等工艺步骤。该材料兼具优异的结构稳定性与热稳定性能,适用于高温环境下的阻燃应用。

本发明授权一种高温稳定的焦磷酸哌嗪/MOF复合材料及制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高温稳定的焦磷酸哌嗪MOF复合材料,所述复合材料包括柱状多孔Zr-MOF宿主材料,以及负载在多孔Zr-MOF宿主材料孔隙表面的具有核壳结构的Cr-MOF包覆焦磷酸哌嗪客体颗粒; 所述多孔Zr-MOF宿主材料为通过冰模板法制备且柱状孔隙宽度为1.5~3.5μm; 所述Cr-MOF包覆焦磷酸哌嗪客体颗粒的平均尺寸为300~500nm,且Cr-MOF与焦磷酸哌嗪的质量比为3:1~8:1; 所述的焦磷酸哌嗪MOF复合材料的制备方法为:以重量份数计,随后将5~15份Cr-MOF包覆焦磷酸哌嗪颗粒分散于30~60份的乙醇中并加入0.1~0.5份的聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂,经超声功率为100~300W处理5~15min形成均匀分散液,将活化后的Zr-MOF宿主材料加入所述分散液中于温度为20~60°C、搅拌速率为200~500rpm条件下浸渍12~24h并任选地辅以超声功率为100~300W处理10~30min,之后静置沉降1~3h并以3000~5000rpm离心5~15min保留固体产物,去除上层清液后依次用3~5倍重量的乙醇洗涤2~3次以清除未负载颗粒,最终将洗涤后产物置于真空度为0.05~0.1MPa、温度为60~80°C条件下干燥8~12h,获得焦磷酸哌嗪MOF复合材料; 所述的活化后的Zr-MOF宿主材料的制备方法为:以重量份数计,将20~40份多孔Zr-MOF宿主材料浸渍于3~5倍重量的乙醇中超声清洗10~30min并离心去除残留溶剂后于真空度为0.05~0.1MPa、温度为100~120°C条件下活化处理12~24h,得到活化后的Zr-MOF宿主材料; 所述的多孔Zr-MOF宿主材料的制备方法为:将1.5~2.5份均苯三甲酸与8.5~10.5份的八水氧氯化锆溶解于50~150份的N,N-二甲基甲酰胺和甲酸体积比为1:1的混合溶剂中,形成均质溶液后转移至密闭反应容器,加热至80~100°C并以300~600rpm的搅拌速率维持12~36h,反应结束后自然冷却至25~30°C,将所得悬浮液以3000~5000rpm离心5~15min,弃去上层清液后收集固体沉淀,依次用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇交替洗涤3~5次以去除未反应单体及溶剂残留,每次洗涤溶剂量为固体沉淀重量的3~5倍,洗涤后固体分散于去离子水中形成5~10wt%的分散液进行冷冻干燥,最终获得具有柱状孔隙结构的多孔Zr-MOF宿主材料; 所述的冷冻干燥的具体过程为:将分散液置于-50~-30°C预冻4~8h,随后转移至冷冻干燥机中在真空度为0.01~0.05mbar、冷凝器温度为-80~-60°C条件下冷冻干燥24~48h; 所述的Cr-MOF包覆焦磷酸哌嗪客体颗粒的制备方法,包括以下步骤:将焦磷酸哌嗪分散于去离子水中进行超声处理形成悬浮液,向悬浮液中依次加入九水合硝酸铬、对苯二甲酸及盐酸形成前驱体混合液,经水热反应使Cr³⁺与对苯二甲酸配位生成Cr-MOF并同步包覆于焦磷酸哌嗪颗粒表面形成核壳结构,反应完成后经离心分离、洗涤及干燥处理获得Cr-MOF包覆焦磷酸哌嗪; 所述水热反应温度为180~200°C,反应时间为12~24h; 所述前驱体混合液中各组分的重量份配比为:焦磷酸哌嗪0.3~0.8份,去离子水20~30份,九水合硝酸铬1.0~1.5份,对苯二甲酸0.5~1份,10wt.%盐酸0.01~0.1份; 所述离心分离采用5000~8000rpm离心转速处理5~10分钟,洗涤过程采用去离子水重复洗涤3~5次直至洗涤液pH达到6.5~7.5; 所述干燥处理为真空干燥工艺,控制干燥温度60~80°C,干燥时间8~12h。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人四川兴晶铧科技有限公司,其通讯地址为:611100 四川省成都市温江区成都海峡两岸科技产业开发园温泉社区15组安贤路436号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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