赤峰瑞阳化工有限公司;上海交通大学;上海交通大学内蒙古研究院叶陆仟获国家专利权
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龙图腾网获悉赤峰瑞阳化工有限公司;上海交通大学;上海交通大学内蒙古研究院申请的专利钙法三羟甲基丙烷高效缩合制备方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN118666641B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-05发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202410814135.5，技术领域涉及：C07C29/38；该发明授权钙法三羟甲基丙烷高效缩合制备方法是由叶陆仟;全宏冬;杨秀国;李小鹤;李鸿雁;丁同梅;邓妮;董樊丽设计研发完成，并于2024-06-24向国家知识产权局提交的专利申请。
本钙法三羟甲基丙烷高效缩合制备方法在说明书摘要公布了：本发明公开了一种钙法三羟甲基丙烷高效缩合制备方法，其包括以下步骤：向反应釜内充入氮气；向缩合反应釜加入工艺水，向反应釜底部加入摩尔比例3.6甲醛蒸汽，控制缩合釜甲醛质量浓度为16%，利用冰水降温至15℃以下，控制甲醛加入时间为2小时；将摩尔比例0.58氢氧化钙加水稀释成浓度为30%的悬浮溶液，控制缩合反应釜反应时间2小时，保证反应pH值为11.5；向缩合釜底部加入摩尔比例1的正丁醛，控制加入时间为2小时；利用冰水控制2个小时后反应终止温度小于45℃；终止温度恒温30分钟；加入双氧水；加入甲酸，控制缩合液终止pH值为6.8。本发明减少杂质产生，提高三羟甲基丙烷产量，降低氢氧化钙、正丁醛消耗。
本发明授权钙法三羟甲基丙烷高效缩合制备方法在权利要求书中公布了：1.一种钙法三羟甲基丙烷高效缩合制备方法，其特征在于包括以下步骤： 1向反应釜内充入氮气，控制缩合釜压力至0.2Mpa； 2向缩合反应釜加入工艺水，向反应釜底部加入3.6摩尔甲醛蒸汽，控制缩合釜甲醛质量浓度为16%，利用冰水降温至15℃以下，控制甲醛加入时间为2小时； 3将0.58摩尔氢氧化钙加水稀释成浓度为30%的悬浮溶液，控制缩合反应釜反应时间2小时，并保证反应pH值为11.5； 4向缩合釜底部加入1摩尔的正丁醛，控制加入时间为2小时； 5当加入氢氧化钙后，缩合釜会迅速升温，利用冰水控制升温速度，控制2个小时后反应终止温度小于45℃； 6正丁醛投完后，按终止温度恒温30分钟，保证反应完全； 7向恒温后的缩合液中加入双氧水，去除未反应的甲醛； 8加入甲酸，控制缩合液终止pH值为6.8。
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