中国船舶集团有限公司第七一八研究所张明获国家专利权
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龙图腾网获悉中国船舶集团有限公司第七一八研究所申请的专利一种三(β-二羰基酮)铱的原位合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118791372B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-05发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410752643.5,技术领域涉及:C07C45/77;该发明授权一种三(β-二羰基酮)铱的原位合成方法是由张明;汤卫华;朱博恒;刘艳肖设计研发完成,并于2024-06-12向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种三(β-二羰基酮)铱的原位合成方法在说明书摘要公布了:本发明属于贵金属化合物制备技术领域,具体涉及一种三β‑二羰基酮铱的原位合成方法,包括以下步骤:1将铱粉、盐酸和强氧化性酸加入密闭反应釜中进行反应;2将反应液过滤,向滤液中依次加入水、pH调节剂A和乙二醇醚类溶剂,进行回流反应;3在避光条件下加入β‑二羰基酮,继续回流反应;4加入还原剂和pH调节剂B,继续回流反应;5冷却,过滤,洗涤,得到产品。通过本发明合成方法得到的三β‑二羰基酮铱具有低氯含量、低金属杂质含量和高稳定性等特点,满足催化剂、光电材料及和MOCVD等前驱体的使用要求。同时,制备工艺具有操作简单、产品一致性好、收率高、纯度高等特点,适合批量化生产。
本发明授权一种三(β-二羰基酮)铱的原位合成方法在权利要求书中公布了:1.一种三β-二羰基酮铱的原位合成方法,其特征在于,包括以下步骤: 1将铱粉、盐酸和强氧化性酸加入密闭反应釜中,反应一段时间,得到铱反应液; 2将铱反应液过滤,向滤液中加入一定量的水,将铱浓度稀释为120~150gL,然后加入pH调节剂A将pH值调整至5~7,再加入一定量的乙二醇醚类溶剂,将铱浓度稀释为15~30gL,升温至65~80℃,进行回流反应一段时间; 3在避光条件下向步骤2所得反应液中加入β-二羰基酮,升温至85~110℃,进行回流反应一段时间; 4向步骤3所得反应液中加入还原剂和pH调节剂B,调节pH值至8~10,在85~110℃下继续回流反应一段时间; 5步骤4所得反应液冷却,通过过滤得到固体滤饼,再将固体滤饼洗涤,得到产品; 步骤1中,所述反应的温度为105~180℃,时间为3~8h,压力为0.3~1MPa; 步骤2中,所述回流反应的时间为0.5~2h; 步骤3中,所述回流反应的时间为6~18h; 步骤4中,所述回流反应的时间为4~10h。
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