山东齐阳光电科技有限公司张伟康获国家专利权
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龙图腾网获悉山东齐阳光电科技有限公司申请的专利一种高纯度反式-4-丙酰基环己基苯的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120647515B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-05发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511149262.9,技术领域涉及:C07C45/81;该发明授权一种高纯度反式-4-丙酰基环己基苯的制备方法是由张伟康;冯延华;宋玉设计研发完成,并于2025-08-18向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高纯度反式-4-丙酰基环己基苯的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种高纯度反式‑4‑丙酰基环己基苯的制备方法,属于液晶材料制备技术领域。该方法基于三段式梯度控温、晶种分次添加与间歇搅拌的动态协同,在单一石油醚溶剂体系中,通过超低温循环结晶与精准温控诱导晶体生长;结合配套设计的抽滤干燥一体机,实现低温固液分离与真空干燥连续操作。本发明显著提升产物纯度和收率稳定性,一次性获得高纯度晶体,克服了传统工艺杂质分离不彻底、能耗高及批次波动大的问题,同时适配工业化量产需求,为液晶中间体提供绿色高效的高纯度制备路径。
本发明授权一种高纯度反式-4-丙酰基环己基苯的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高纯度反式-4-丙酰基环己基苯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: a溶剂混合:将反式-4-丙酰基环己基苯粗品与石油醚按体积比1:0.6~1.5混合,搅拌至完全溶解,形成均一溶液; b超低温预结晶:将步骤a所得溶液以1℃min速率降温至-25℃±2℃,分批加入晶种,总添加量为反式-4-丙酰基环己基苯粗品质量的2.5~10wt%,继续降温至-40℃±2℃保持50-60min; c梯度预结晶强化: 第一阶段:按以下程序循环操作5次:以0.5℃min速率升温至-25℃±1℃,锚式搅拌20min,搅拌速度100rpm±10rpm;再以1℃min速率降温至-35℃±1℃,锚式搅拌20min,搅拌速度100rpm±10rpm; 第二阶段:再以1℃min降温至-40℃±1℃保持50-60min,每10min开启锚式搅拌2min,搅拌速度100rpm±10rpm,共计5次间歇搅拌; d低温固液分离:在-10℃±2℃环境下抽滤,抽滤压力为-0.08MPa~-0.1MPa,抽滤时间≤10min,滤饼用预冷至-10℃的石油醚淋洗3次,每次淋洗液用量为粗品质量的30%~50%; e真空干燥:将滤饼在真空度-0.09MPa、温度25℃±2℃、氮气保护、湿度≤10%RH条件下干燥4h,得到纯度≥85.0%的反式-4-丙酰基环己基苯晶体; 所述步骤b中,所述分批加入晶种,晶种分3次等量加入,每次间隔5min;所述搅拌采用锚式搅拌器,搅拌功率为0.5~1.5kwm³,转速为100rpm±10rpm; 所述步骤a中,所述石油醚为90℃~120℃馏程的试剂级溶剂;当反式-4-丙酰基环己基苯粗品纯度<60%时,需先进行水洗预处理,处理步骤为:将粗品与去离子水按1:3质量比混合,震荡10min后分层,取有机相减压脱除溶剂至水分含量≤0.5wt%。
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