中国科学院地球化学研究所代立东获国家专利权
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龙图腾网获悉中国科学院地球化学研究所申请的专利一种高温高压下钒掺杂和高含水锰铬铁矿单晶的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115874265B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-09发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211626670.5,技术领域涉及:C30B1/12;该发明授权一种高温高压下钒掺杂和高含水锰铬铁矿单晶的制备方法是由代立东;胡海英设计研发完成,并于2022-12-16向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高温高压下钒掺杂和高含水锰铬铁矿单晶的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种高温高压下钒掺杂和高含水锰铬铁矿单晶的制备方法,以固态的玫瑰色三角晶系菱形碳酸锰晶体、固态的乙酸铬III氢氧化物结晶粉末、固态的双乙酰丙酮氧化钒IV粉末、固态的草酸粉末、固态的羟锰矿粉末、固态的氢氧化铬粉末和液态的稀硝酸作为起始原料制备出圆柱体锰铬铁矿样品;以重量比4:1的羟锰矿粉末和氢氧化铬粉末制作二片水源片;将两片水源片放置在圆柱体锰铬铁矿样品两端后一起放入内层套管为石墨管外层套管为金钯合金管的双囊结构实验样品仓中;进行高温高压反应得到锰铬铁矿单晶;解决了目前的高温高压条件下钒掺杂的和高含水的锰铬铁矿大颗粒单晶的制备技术空白。
本发明授权一种高温高压下钒掺杂和高含水锰铬铁矿单晶的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高温高压下钒掺杂和高含水锰铬铁矿单晶的制备方法,其特征在于:所述方法为:以固态的玫瑰色三角晶系菱形碳酸锰晶体、固态的乙酸铬III氢氧化物结晶粉末、固态的双乙酰丙酮氧化钒IV粉末、固态的草酸粉末、固态的羟锰矿粉末、固态的氢氧化铬粉末和液态的稀硝酸作为起始原料制备出圆柱体锰铬铁矿样品;以重量比4:1的羟锰矿粉末和氢氧化铬粉末制作二片水源片;将两片水源片放置在圆柱体锰铬铁矿样品两端后一起放入内层套管为石墨管外层套管为金钯合金管的双囊结构实验样品仓中;进行高温高压反应得到锰铬铁矿单晶;圆柱体锰铬铁矿样品的制备方法为: 步骤1、称量出浓度为10%的稀硝酸60毫升放入缺口烧杯中; 步骤2、称量出5.0克固态的三角晶系菱形碳酸锰晶体放入缺口烧杯中,并放入磁力搅拌转子; 步骤3、用玻璃表面皿将缺口烧杯盖上,放置在通风橱内的高温磁力搅拌热盘上,在常温和700转分钟转速反应72小时; 步骤4、按照锰铬铁矿MnCr,V2O4化学计量比,称量出17.4949克高纯度的固态乙酸铬III氢氧化物结晶粉末和135毫克高纯度的固态的双乙酰丙酮氧化钒IV粉末分别加入缺口烧杯内稀硝酸溶液中; 步骤5、将缺口烧杯盖上玻璃表面皿; 步骤6、缺口烧杯放置在通风橱内的高温磁力搅拌热盘上,在常温、800转分钟转速搅拌48小时; 步骤7、称量出2克高纯度的固态草酸粉末放入缺口烧杯; 步骤8、将缺口烧杯再次放在通风橱的高温磁力搅拌热盘上,盖上玻璃表面皿,设置高温磁力搅拌热盘的条件参数为80 °C、1000转分钟转速搅拌36小时; 步骤9、移除烧杯的玻璃表面皿,将高温磁力搅拌热盘温度调高至110°C,直至整个缺口烧杯内的混合溶液全部蒸干; 步骤10、取出缺口烧杯内的磁力搅拌转子,并将表面粘合的粉末样品全部清理到烧杯里,将缺口烧杯内的混合粉末全部取出放在石墨坩埚中; 步骤11、将装有混合物粉末的石墨坩埚借助于常压条件的马弗炉,以300 °C小时的升温速率,升高温度至1100 °C,恒温5小时; 步骤12、再以200 °C小时的降温速率,将马弗炉内内石墨坩埚中混合样品粉末降至室温; 步骤13、将样品粉末置于刚玉研钵中研磨1小时得粉末实验样品; 步骤14、将粉末实验样品用不锈钢压片机的碳化钨模具冷压成Φ 10.0 mm × 3.0 mm的样品圆片共3片;将冷压好的3片样品混合物垂直叠加在一起放置在石墨坩埚的底部; 步骤15、在石墨坩埚悬挂在高温氧气氛炉的正中间,连接石墨坩埚的铂铑金属丝两端固定在竖直的四孔氧化铝管上,四孔氧化铝管上端固定在可以放入和拉出炉体的圆盖子的正中间; 步骤16、在高温氧气氛炉侧面放置一个盛有二次去离子纯净冷水的不锈钢容器; 步骤17、在高温氧气氛炉炉体的最顶端与氩气惰性气体钢瓶、比例可调的一氧化碳和二氧化碳钢瓶相互连通; 步骤18、打开氩气惰性气体阀门持续充气30分钟,在氩气惰性气体保护下以400 °C小时的升温速率,将样品进行高温煅烧至800 °C; 步骤19、待炉体内温度800 °C后,切换一氧化碳气瓶和二氧化碳气瓶控制阀门使通过样品氧气氛炉内的一氧化碳和二氧化碳的体积比达到4:1; 步骤20、再以200 °C小时的升温速率将炉体内样品仓的温度升高至1480 °C,恒温焙烧15分钟,使之熔化成玻璃态的锰铬铁矿; 步骤21、恒温焙烧15分钟后,将装有样品的石墨坩埚、四孔氧化铝管和炉体上圆盖一起拉出炉体,直接浸没在不锈钢容器的水中淬火成锰铬铁矿玻璃; 步骤22、将淬火后的锰铬铁矿玻璃从石墨坩埚中取出,在刚玉研钵中进行研磨成细粒和成分均一的样品粉末;将样品粉末放置在200 °C条件下的真空干燥箱干燥12小时; 步骤23、在冷等静压机上将干燥后的样品粉末采用碳化钨模具进行冷压成型,冷压成Φ 4.0 mm直径× 4.0 mm高度的圆柱体锰铬铁矿样品。
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