浙江昂利泰制药有限公司;浙江昂利康制药股份有限公司徐成苗获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江昂利泰制药有限公司;浙江昂利康制药股份有限公司申请的专利一种异亚丁基海因的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116803988B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-09发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310557156.9,技术领域涉及:C07D233/74;该发明授权一种异亚丁基海因的合成方法是由徐成苗;罗金文;宋迎权;郭靖宁;沈永淼;赵铁生;何丽;周扬;汪浙国;陈均坚;刘婕;熊玉兵;吴秋生设计研发完成,并于2023-05-17向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种异亚丁基海因的合成方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种异亚丁基海因的合成方法,属于药物生产工艺创新技术领域,其特征在于,包括以下步骤:以海因和异丁醛为原料,以聚离子液体SP‑PIL‑OH催化剂,以去离子水为溶剂,在回流状态下反应8~12h,反应结束后经萃取、浓缩、干燥制得异亚丁基海因;本发明制备了一种含螺吡喃的聚离子液体SP‑PIL‑OH,用来作催化剂,催化亚苄基海因水解生成异亚丁基海因,通过实验发现,将前述的碱性聚离子液体作为催化剂来制备异亚丁基海因,能够很好的进行循环利用,提高了异亚丁基海因的产率,有效解决了现有工艺中碱用量大、产率低、三废排放量大的技术难点。
本发明授权一种异亚丁基海因的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种异亚丁基海因的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:以海因和异丁醛为原料,以聚离子液体SP‑PIL‑OH为催化剂,以去离子水为溶剂,在回流状态下反应8~12h,制得异亚丁基海因;所述的聚离子液体SP‑PIL‑OH,采用以下方法制备: 1溴己基‑6‑硝基螺吡喃SPEt的制备: 将2,3,3‑三甲基‑3氢‑吲哚和1,6‑二溴己烷溶解到乙腈中,惰性气体气氛保护下回流反应,将得到的产物和5‑硝基水杨醛溶解到甲醇中,加入三乙胺,惰性气体气氛保护下反应,得溴己基‑6‑硝基螺吡喃SPEt; 2聚乙烯基咪唑PVIm的制备: 将1‑乙烯基咪唑和偶氮二异丁腈溶解在甲醇中,在60‑80℃下搅拌50‑70h,得到聚乙烯基咪唑PVIm; 3含螺吡喃基聚离子液体SP‑PIL‑Br的制备: 将PVIm化合物和SPEt溶解在甲醇中,惰性气体气氛保护下60‑80℃反应80‑90h,后加入溴乙烷,继续反应12‑36h,得到含螺吡喃基聚离子液体SP‑PIL‑Br; 4含螺吡喃基聚离子液体SP‑PIL‑OH的制备: 将SP‑PIL‑Br溶于乙醇中,加入NaOH固体,反应得含螺吡喃基聚离子液体SP‑PIL‑OH。
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