哈尔滨工业大学何飞获国家专利权
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龙图腾网获悉哈尔滨工业大学申请的专利一种基于3D打印陶瓷框架的隔热复合材料及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118026714B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-09发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410192520.0,技术领域涉及:C04B35/80;该发明授权一种基于3D打印陶瓷框架的隔热复合材料及其制备方法是由何飞;李文洁;李明伟;穆宇文;姜云聪;孙宇雷;周鑫;蒋思怡;赫晓东设计研发完成,并于2024-02-21向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种基于3D打印陶瓷框架的隔热复合材料及其制备方法在说明书摘要公布了:一种基于3D打印陶瓷框架的隔热复合材料及其制备方法,涉及一种基于3D打印陶瓷框架的隔热材料及其制备方法。本发明是要解决现有的气凝胶隔热材料无法兼具高强度和低导热的技术问题。3D打印陶瓷框架相比于传统的陶瓷颗粒气凝胶在提供高强度的同时还可以减重,原位生长莫来石晶须以及填充的莫来石纤维能填充陶瓷框架的孔隙,在不破坏陶瓷框架原本结构和性能的基础上,莫来石晶须相互交叉形成的纳米级孔结构还赋予了框架优异的高温隔热特点,从而兼具高强度和低导热;填充的莫来石纤维提供高效的防火和隔热,实现对高强度和高隔热的应急热失控防护隔热片的制备。
本发明授权一种基于3D打印陶瓷框架的隔热复合材料及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种基于3D打印陶瓷框架的隔热复合材料,具体有两种,分别为3D打印陶瓷框架原位生长莫来石晶须复合材料和3D打印陶瓷框架填充莫来石纤维隔热片复合材料; 所述的3D打印陶瓷框架原位生长莫来石晶须复合材料的制备方法是按以下步骤进行的: 一、混合溶胶的制备:将铝溶胶与硅溶胶混合均匀,得到混合溶胶;所述的混合溶胶中铝元素与硅元素的摩尔比为3:1~1.2; 步骤一中所述的铝溶胶的制备方法为:将仲丁醇铝和水混合,仲丁醇铝和水的摩尔比为1:60,在90℃的水浴条件下回流搅拌1h,然后加入稀硝酸水溶液,之后继续在90℃的水浴条件下回流并搅拌9h,得到铝溶胶;所述的稀硝酸水溶液的浓度为1molL;所述的稀硝酸水溶液与仲丁醇铝的质量比为1:7; 步骤一中所述的硅溶胶的制备方法为:将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和稀盐酸按照1:4:4:7.5×10‑4的摩尔比混合倒入烧杯中,然后在50℃的水浴中保温1h,得到硅溶胶;所述的盐酸水溶液的浓度为0.2molL; 步骤一中所述的混合溶胶中铝元素与硅元素的摩尔比为3:1; 二、浸渍:将3D打印陶瓷框架放入容器中,将步骤一制备的混合溶胶倒入容器中使得3D打印陶瓷框架完全浸没在混合溶胶中; 三、冷冻和冷冻干燥: 将步骤二的容器放入冷冻干燥机中,在温度为零下50℃的条件下冷冻至完全上冻,然后在零下50℃~零下55℃和真空度为50Pa~55Pa的条件下冷冻干燥72h~75h,得到3D陶瓷框架溶胶复合坯体; 四、热处理: 将氟化铝粉末放入一个坩埚的底部,再将步骤三的3D陶瓷框架溶胶复合坯体放在坩埚内且在氟化铝粉末的上方,坩埚加盖密封后放入马弗炉中,在空气气氛和400℃~410℃的条件下保温30min~35min,再升温至1000℃~1100℃并保温2h~2.5h,然后随炉冷却至室温,得到3D陶瓷框架原位生长莫来石晶须;所述的3D陶瓷框架溶胶复合坯体与氟化铝的质量比为1:1~1.1; 所述的3D打印陶瓷框架填充莫来石纤维隔热片复合材料的制备方法是按以下步骤进行的: 一、填充莫来石纤维: 将短切莫来石纤维分散到去离子水和硅溶胶的混合液中,搅拌均匀形成混合浆料;其中短切莫来石纤维和硅溶胶的加入量分别为去离子水质量的1%~1.5%和5%~6%; 将3D打印陶瓷框架放入真空抽滤装置的漏斗中,再倒入上述的混合浆料,连通真空泵并启动,调整真空度为0.06MPa~0.065MPa,待所有溶液被抽滤完之后,纤维全部填充在3D打印陶瓷框架中,关闭真空泵,得到填充后的框架湿坯; 步骤一中所述的短切莫来石纤维的长度为20μm~300μm; 步骤一中所述的硅溶胶的制备方法为:将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和稀盐酸按照1:4:4:7.5×10‑4的摩尔比混合倒入烧杯中,然后在50℃的水浴中保温1h,得到硅溶胶;所述的盐酸水溶液的浓度为0.2molL; 二、冷冻和冷冻干燥: 将步骤一填充后的框架湿坯放入冷冻干燥机中,在温度为零下50℃的条件下冷冻至完全上冻,然后在零下45℃和真空度为50Pa的条件下冷冻干燥72h,得到3D打印陶瓷框架填充莫来石纤维复合材料。
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