山东新时代药业有限公司贾俊豪获国家专利权
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龙图腾网获悉山东新时代药业有限公司申请的专利一种关键中间体N-甲基-3-羟基苯丙胺的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116217413B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-12发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202111466657.3,技术领域涉及:C07C213/00;该发明授权一种关键中间体N-甲基-3-羟基苯丙胺的合成方法是由贾俊豪;贾璇设计研发完成,并于2021-12-03向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种关键中间体N-甲基-3-羟基苯丙胺的合成方法在说明书摘要公布了:本发明属于药物合成技术领域,具体涉及一种关键中间体N‑甲基‑3‑羟基苯丙胺的合成方法,包括采用N‑甲基‑N‑三氟乙酰基苯丙胺为起始原料,在氧化剂体系作用下与羧酸成酯,酯和三氟乙酰基在碱性条件下进一步水解,得到N‑甲基‑3‑羟基苯丙胺。与现有技术相比,本发明方案具有产品收率高,纯度高、避免使用还原剂进行羰基还原的步骤。且反应产物易于分离纯化的特点,适合工业化生产。
本发明授权一种关键中间体N-甲基-3-羟基苯丙胺的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种关键中间体N-甲基-3-羟基苯丙胺的合成方法,其特征在于,具体包括以下步骤:步骤1:化合物I即N-甲基-N-三氟乙酰基苯丙胺在氧化体系的作用下与羧酸反应生成酯即化合物II,步骤2:化合物II在碱性条件下水解生成N-甲基-3-羟基苯丙胺即化合物III,经后处理得目标产品;反应路线如下: ; 其中所述的羧酸为RCOOH,所述的RCOOH为苯甲酸、乙酸、丙酸、对甲基苯甲酸中的一种; 所述步骤1中氧化体系为叔丁基过氧化氢四丁基碘化铵、KBrO3硝酸铈铵中的一种; 所述步骤1中氧化体系的用量为:化合物I:叔丁基过氧化氢:四丁基碘化铵的摩尔比为1:1.0~5.0:0.1~0.5;化合物I:KBrO3:硝酸铈铵的摩尔比为1:0.5~2.0:0.1~2.0; 所述步骤1中反应温度为55~90℃; 所述步骤2中碱为K2CO3、NaOH、KOH中的一种或组合; 所述步骤2中水解反应溶剂为MeOHH2O、EtOHH2O混合溶剂中的一种; 所述步骤2中反应温度为0~40℃。
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