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包钢集团矿山研究院(有限责任公司);内蒙古博研智成金属矿产资源综合利用工程研究有限公司芮洪敏获国家专利权

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龙图腾网获悉包钢集团矿山研究院(有限责任公司);内蒙古博研智成金属矿产资源综合利用工程研究有限公司申请的专利一种白云鄂博萤石精矿钙物相分析方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116818981B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-19发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310271070.X,技术领域涉及:G01N31/16;该发明授权一种白云鄂博萤石精矿钙物相分析方法是由芮洪敏;翟孟晋;刘勇;庞学武;杨昇;李娜设计研发完成,并于2023-03-20向国家知识产权局提交的专利申请。

一种白云鄂博萤石精矿钙物相分析方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种白云鄂博萤石精矿钙物相分析方法,通过化学物相分析方法研究白云鄂博萤石精矿中钙物相的存在的形式和状态,针对性的选择浸取溶剂、浸取温度、浸取时间等,从而达到分离的目的。本发明将系统方法和单项分析相结合,填补白云鄂博萤石精矿钙物相分析方法的空白。

本发明授权一种白云鄂博萤石精矿钙物相分析方法在权利要求书中公布了:1.一种白云鄂博萤石精矿钙物相分析方法,其特征在于:包括如下步骤: 1.碳酸钙物相含量的测定 称取m1克试料置于烧杯中,加醋酸溶液,盖上表面皿,室温放置一定时间,中途搅拌一次;以慢速滤纸过滤,将残渣全部转移至滤纸上,用水洗净烧杯若干次,用水洗涤残渣若干次,将滤液用纯水定容至体积为V1的容量瓶中;分取V2体积试液于锥形瓶中,加入纯水、硫酸镁溶液、三乙醇胺、氢氧化钾溶液、混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至试液绿色荧光消失为终点,所消耗EDTA标准溶液的体积为V3;随同试样做空白试验,滴定分取空白试验溶液消耗EDTA的体积为V03; 按式1计算碳酸钙的含量: ……………………………………1; 式中: TEDTA:EDTA标准滴定溶液对碳酸钙的滴定度,单位为gmL; V1:试料溶液的体积,单位为mL; V2:分取试料溶液的体积,单位为mL; V3:滴定分取试料溶液消耗EDTA标准溶液的体积,单位为mL; V03:滴定分取空白试验溶液消耗EDTA标准溶液的体积,单位为mL; m1:试料质量,单位为g; 2.氟化钙物相含量的测定 将步骤1中的滤渣及滤纸置于烧杯中,滴几滴无水乙醇,加盐酸-硼酸-硫酸混合酸,盖上表面皿,摇动,勿使试料结块,于低温处加热煮沸,取下冷却,用水冲洗表面皿和烧杯,加热水稀释;再次加热至微沸,用快速滤纸过滤至体积为V4的容量瓶中;用热的盐酸洗净烧杯和滤纸若干次,用纯水洗涤残渣若干次,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀;分取V5体积试液于锥形瓶中,加纯水、硫酸镁溶液、三乙醇胺、氢氧化钾溶液、混合指示剂;用EDTA标准滴定溶液滴定至试液绿色荧光消失为终点;所消耗EDTA标准溶液的体积为V6;随同试样做空白试验,滴定分取空白试验溶液消耗EDTA的体积为V06; 按式2计算氟化钙的含量: …………………………………2; 式中: TEDTA:EDTA标准滴定溶液对氟化钙的滴定度,单位为gmL; V4:试料溶液的体积,单位为mL; V5:分取试料溶液的体积,单位为mL; V6:滴定分取试料溶液消耗EDTA标准溶液的体积,单位为mL; V06:滴定分取空白试验溶液消耗EDTA标准溶液的体积,单位为mL; m1:试料质量,单位为g; 3.氟碳铈钙物相含量的测定 称取m2试样于锥形瓶中,加磷酸,于高温电炉上溶解,期间不断摇动锥形瓶,细密小汽泡消失,反应趋于平静,加高氯酸,加热至高氯酸白烟冒完,取下稍冷; 缓慢加入硫酸溶液,摇匀,流水冷却至室温; 加尿素溶液,以亚硝酸钠溶液滴至三价锰的粉红色退去,并微过量; 加入苯代邻氨基苯甲酸溶液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色刚变为亮黄色为终点,记录滴定毫升数V7; 按式3计算萤石精矿中总的铈的质量分数%: ………………………………………3; 式中: ωCe:总的铈的质量分数,单位为%; C:硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,单位为molL; V7:滴定试样所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,单位为mL; m2:称样质量,单位为g; 140.12为铈的摩尔质量,单位为gmol; 另称量m3克试料于磁舟中,将磁舟放置在马弗炉内,灼烧一定时间;将灼烧后的产物倾倒在烧杯内,加入稀硫酸溶液,放置于电炉加热或在水浴槽内浸取,快速定量滤纸过滤,将滤纸及滤渣放入原烧杯中,滤液留做磷酸钙用;在烧杯中加入磷酸、高氯酸、硝酸,放置于电炉上加热,待液面平静后取下;加入硫酸溶液,用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定,记录滴定毫升数V8,以公式4计算,得到结果为磷酸铈含量; ………………………………4; 式中: ωP-Ce:磷酸铈中铈的质量分数,单位为%; C:硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,单位为molL; V8:滴定试样所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,单位为mL; m3:称样质量,单位为g; 140.12为铈的摩尔质量,单位为gmol; 用总的铈含量减去磷酸铈中铈含量,即为氟碳铈钙中铈的含量,从而换算得到氟碳铈钙中钙含量; 按式5计算氟碳铈钙中铈F-Ce的质量分数%: ………………………………5; 式中: ωF-Ce:氟碳铈钙中铈的质量分数; ωCe:总的铈质量分数; ωP-Ce:磷酸铈中铈的质量分数; 4.磷酸钙物相含量的测定 将步骤3中滤液转移至烧杯中,加入饱和硼酸溶液、双氧水,沸水浴中浸取,用慢速滤纸将滤液过滤至体积为200mL容量瓶中;用纯水洗涤烧杯和不溶物若干次,冷却至室温,用水稀释至刻度混匀;分取10mL试液于体积为50mL容量瓶中,加入抗坏血酸,硝酸铋溶液,钼酸铵溶液,加入热的纯水定容,静置一定时间后,用分光光度计测定总P含量,计算得出Ca3PO42含量; 5.硅酸钙物相含量的测定 称取试料,将试料置于预先盛有混合熔剂的铂坩埚中,混匀,再覆盖混合熔剂;将炉温逐渐升高,熔融,取出,转动铂坩埚,冷却;用水冲洗铂坩埚外壁,将铂坩埚置于烧杯中,加盐酸,低温加热浸出熔块,用水洗出铂坩埚;低温加热至试液清亮,冷却至室温;将试液移入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀;分取试液,分别置于锥形瓶中,加水,加入三乙醇胺,混匀,加氢氧化钾溶液及钙指示剂,混匀;用EDTA标准滴定溶液滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点;所消耗EDTA标准溶液的体积为V9;随同试样做空白试验,滴定分取空白试验溶液消耗EDTA的体积为V09; 按式6计算总钙的质量分数: …………………………………………6; 式中: ωCa:总钙的质量分数; TEDTA:EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度,单位为gmL; V9:滴定总钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为mL; V09:滴定空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为mL; m4:分取试液相当的试料量,单位为g; 用总钙减去碳酸钙、氟化钙、氟碳铈钙、磷酸钙,即为硅酸钙。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人包钢集团矿山研究院(有限责任公司);内蒙古博研智成金属矿产资源综合利用工程研究有限公司,其通讯地址为:014030 内蒙古自治区包头市稀土高新区曙光路16号包钢研发基地;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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