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江苏禾本生化有限公司冯魏获国家专利权

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龙图腾网获悉江苏禾本生化有限公司申请的专利一种戊菌唑关键中间体的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117603029B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-19发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311556598.8,技术领域涉及:C07C45/58;该发明授权一种戊菌唑关键中间体的合成方法是由冯魏;邢燕;邢晓赖;陈华;贾利华;习飞龙设计研发完成,并于2023-11-21向国家知识产权局提交的专利申请。

一种戊菌唑关键中间体的合成方法在说明书摘要公布了:本申请涉及化学合成技术领域,尤其是涉及一种戊菌唑关键中间体的合成方法,其包括S1、2,4‑二氯苯丁酮与二乙氧基磷基乙酸乙酯在强碱作用下发生witting‑horner反应,生成3‑2,4‑二氯苯基‑2‑烯‑己酸乙酯;S2、3‑2,4‑二氯苯基‑2‑烯‑己酸乙酯与间氯过氧苯甲酸发生Prilezhaev环氧化反应,生成3‑2,4‑二氯苯基‑2,3‑环氧‑己酸乙酯;S3、3‑2,4‑二氯苯基‑2,3‑环氧‑己酸乙酯经碱解酸化,得戊菌唑关键中间体2‑2,4‑二氯苯基戊醛。本申请具有反应收率较高,反应原料的毒性较低,反应条件更加平缓的效果。

本发明授权一种戊菌唑关键中间体的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种戊菌唑关键中间体的合成方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、将二乙氧基磷基乙酸乙酯溶解于DMF中,分批次加入强碱,加入完成后,持续搅拌并滴加2,4-二氯苯丁酮的DMF溶液,继续搅拌使2,4-二氯苯丁酮与二乙氧基磷基乙酸乙酯在强碱作用下发生witting-horner反应,生成3-2,4-二氯苯基-2-烯-己酸乙酯,反应结束后,真空干燥产物,温度为135-140℃,气压为-0.090Mpa~-0.099MPa,将干燥产物放入甲苯与水的混合液中进行萃取,得到3-2,4-二氯苯基-2-烯-己酸乙酯的甲苯溶液; S2、向步骤S1中得到的3-2,4-二氯苯基-2-烯-己酸乙酯的甲苯溶液中加入去离子水和碳酸氢钠,在低温环境下缓慢滴加间氯过氧苯甲酸的乙醇溶液,维持低温使3-2,4-二氯苯基-2-烯-己酸乙酯与间氯过氧苯甲酸发生Prilezhaev环氧化反应,反应结束后向混合液中加入10%氢氧化钠溶液调节pH,分离出水溶液层,得到3-2,4-二氯苯基-2,3-环氧-己酸乙酯的甲苯溶液; S3、向步骤S2中得到的3-2,4-二氯苯基-2,3-环氧-己酸乙酯的甲苯溶液中加入30%氢氧化钠溶液,在高温下水解2-5小时后,降温并滴加30%盐酸溶液调节pH,分离出水溶液层,得到2-2,4-二氯苯基戊醛的甲苯溶液,真空干燥该溶液除去甲苯得到目标产物2-2,4-二氯苯基戊醛; 所述步骤S1中2,4-二氯苯丁酮与二乙氧基磷基乙酸乙酯的摩尔比为1:1.1-1:1.3; 所述步骤S1中2,4-二氯苯丁酮与二乙氧基磷基乙酸乙酯发生witting-horner反应的温度为0-30℃,反应时间为1-2小时; 所述步骤S1中的强碱为甲醇钠,叔丁醇钾,叔丁醇钠中的一种或几种组合。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人江苏禾本生化有限公司,其通讯地址为:226000 江苏省南通市如东县洋口化工园区二期海滨二路20号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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