湖南华菱涟源钢铁有限公司肖星获国家专利权
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龙图腾网获悉湖南华菱涟源钢铁有限公司申请的专利玻璃熔融X-射线荧光光谱分析氮化硅锰合金的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118604033B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-19发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410902577.5,技术领域涉及:G01N23/223;该发明授权玻璃熔融X-射线荧光光谱分析氮化硅锰合金的方法是由肖星;张莉;邓文剑;单清华设计研发完成,并于2024-07-07向国家知识产权局提交的专利申请。
本玻璃熔融X-射线荧光光谱分析氮化硅锰合金的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了玻璃熔融X‑射线荧光光谱分析氮化硅锰合金的方法,包括如下步骤:步骤一,混合样品与氧化剂置于底部垫有熔剂的铂黄坩埚中部,步骤二,置于电热自动熔融炉硼酸盐熔融制备待检玻璃圆片,步骤三,熔融完全自动浇铸冷却样片脱模获得X荧光分析用玻璃圆片,步骤四,优化分析参数建立工作曲线执行样品分析获得被测元素含量。本发明涉及冶金化学分析检测技术领域,具体是指玻璃熔融X‑射线荧光光谱分析氮化硅锰合金的方法。
本发明授权玻璃熔融X-射线荧光光谱分析氮化硅锰合金的方法在权利要求书中公布了:1.玻璃熔融X-射线荧光光谱分析氮化硅锰合金的方法,其特征在于,包括如下步骤: 步骤一,称取定量熔融用熔剂置于铂黄坩埚内,将其整理成沿坩埚壁的层面略低于四周1mm-2mm的凹形状,以便于混合好的样品和熔融氧化剂能放置于中心凹陷部位,铺平样品与熔融氧化剂混合物使其与熔融用熔剂表面处于同一水平面,所述熔融用熔剂为四硼酸锂,用量为试样量的30-40倍;所述熔融氧化剂为碳酸钠-硼酸混合熔剂,混合研磨成粒度0.15mm-0.25mm粉末,于105±5℃干燥,密封保存于干燥器内,碳酸钠、硼酸均为分析纯,用量为试样量的15-25倍; 步骤二,将盛放好样品、熔融氧化剂和熔融用熔剂的坩埚转移到自动熔融炉,加入定量脱模剂,设定熔融程序执行自动熔融,所述脱模剂为碘化锂,优级纯,≥99.9%,配制成200gL水溶液,加入量为8-12滴,设定的自动熔融程序为500℃入炉,30℃min升温至800℃,熔融预氧化15min,30℃min升温至1050℃,静置熔融3min,边加热边摇动熔融10-15min,升温程序和温度下完成全部氧化、熔融步骤后自动熔融炉执行炉外自动浇铸、自然冷却、风冷却后,贴上标签于上表面,人工脱模取出样片,检查玻璃圆片质量要求符合无未熔解物、裂缝、气泡或偏析缺陷,获得X荧光分析用玻璃圆片; 步骤三,称取事先分别以经典化学湿法和ICP-OES方法测定确定定值的氮化硅锰合金校准样品,使校准样品不少于6个,按样品处理的相同方法完成步骤一,在步骤二前于其中2-3个样品中加入定量的磷标准溶液,使各被测成分含量均能覆盖样品分析范围且呈均匀的梯度分布,再按步骤二制备玻璃圆片,冷却,贴上标签;对照X射线荧光分析仪配备的专用操作软件使用说明通过检测校准样片,建立被测元素校准曲线,通过校准曲线线性相关性检查校准曲线线性,相关性系数r要求0.999; 依次测定待检样品玻璃圆片,直接读出硅、锰、磷元素分析结果。
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