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浙江荣耀生物科技股份有限公司陈仁尔获国家专利权

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龙图腾网获悉浙江荣耀生物科技股份有限公司申请的专利一种氟苯尼考的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117024317B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-23发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310536976.X,技术领域涉及:C07C315/04;该发明授权一种氟苯尼考的制备方法是由陈仁尔;张娜;陈查林;黎建军;陈清峰;马迎斌;朱明奔设计研发完成,并于2023-05-13向国家知识产权局提交的专利申请。

一种氟苯尼考的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种氟苯尼考的制备方法,属于化学药物合成技术领域,所述的制备方法以D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯为原料,包括原料配制过程、还原反应过程、环合反应过程、氟化反应过程、水解开环过程等,本发明利用管式反应器制备,管式反应器单位换热比表面积大,传热迅速,可以解决局部反应热失控的问题,反应条件温和,可以提高工艺的安全性,本发明无需加入额外的催化剂,可以提高环合反应效率,还实现了自动化操作、连续化生产,可以简化工艺操作,具有较好的经济效益和社会效益。

本发明授权一种氟苯尼考的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种氟苯尼考的制备方法,其特征在于,所述的氟苯尼考的制备方法包括如下步骤: 1原料配制过程,把D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯溶于醇类溶剂中,经配制作为物料一; 把硼氢化物及少量碱溶于醇类溶剂中,经配制作为物料二; 把二氯乙腈和甘油混合,经配制作为物料三; 硼氢化物设置为硼氢化钾或硼氢化钠; 配制物料一和物料二时所述的醇类溶剂设置为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、异戊醇中的一种或几种; 配制物料二时所述的碱选择氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种; D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯:硼氢化物:二氯乙腈的摩尔比设置为1:1~5:1~5; 2还原反应过程,通过计量泵调节流量,把物料一和物料二经混合器混合后通入到管式反应器一进行还原反应,得还原反应液A; 3环合反应过程,把还原反应液A与冰醋酸经混合器混合后,通入到管式反应器二,经过管式反应器二后与物料三经混合器混合后通入到管式反应器三,进行环合反应,得环合反应液B; 4环合物后处理过程,把环合反应液B蒸馏浓缩,回收溶剂,得环合浓缩液,向环合浓缩液中加入水,充分搅拌洗涤,过滤,干燥,得到环合物; 5氟化反应过程,把环合物和有机碱溶解在有机溶剂中,得液体物料C; 将液体物料C和气体物料硫酰氟通过气体混合喷射机充分混合后通入管式反应器四进行氟化反应,得氟化反应液D; 所述的环合物:有机碱:硫酰氟的摩尔比设置为1:1~5:1~8; 所述的有机碱选自三乙胺、吡啶、DBU、DIEA、DMAP中的一种; 所述的有机溶剂设置为二氯乙烷、四氢呋喃、丙酮、DMF、甲苯、1,4-二氧六环中的一种或几种; 6液体物料E配置:将氟化反应液D蒸馏浓缩,回收有机溶剂,得氟化浓缩液,把氟化浓缩液通入反应釜中加入异丙醇水溶液,充分混合,配置得到液体物料E; 7水解开环过程,把液体物料E通入到管式反应器五,进行水解开环,得到含氟苯尼考的反应液; 8蒸馏、干燥过程,把经过水解开环后的反应液经过蒸馏、过滤、水洗、干燥,最终得到氟苯尼考; 在步骤1原料配制过程中,所述的D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯:硼氢化物:二氯乙腈的摩尔比设置为1:1~2:1~2; 在步骤5氟化反应过程中,所述的环合物:有机碱:硫酰氟的摩尔比设置为1:1~2:1~3; 所述的步骤2中管式反应器一内的温度设置为10~80℃,反应液在管式反应器一中的停留时间设置为1s~5min,停留后液体从管式反应器一流出; 所述的步骤3中,管式反应器二内的温度设置为10~80℃,反应液在管式反应器二中的停留时间设置为1s~2min;管式反应器三内的温度设置为20~100℃,反应液在管式反应器三中的停留时间设置为1s~5min,停留后液体从管式反应器三流出; 所述的步骤5氟化反应中,所述的管式反应器四的反应温度设置为-10~50℃、压力设置为0-0.5MPa,反应时间设置为5s~10min,反应液经过一定停留时间后流出; 在所述的步骤7的水解开环过程中,所述反应器五的反应温度设置为0~80℃,反应液在管式反应器五中的停留时间为5s~10min,反应液经过停留后流出; 所述的管式反应器一至管式反应器五的长度设置为1~50米,管径为1~50mm。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人浙江荣耀生物科技股份有限公司,其通讯地址为:317016 浙江省台州市浙江省化学原料药基地临海园区杜川南路30号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

以上内容由龙图腾AI智能生成。

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