济南万兴达化工有限公司孙宪德获国家专利权
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龙图腾网获悉济南万兴达化工有限公司申请的专利一种1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-5-醇的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120590326B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-23发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510746605.3,技术领域涉及:C07D231/20;该发明授权一种1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-5-醇的制备方法是由孙宪德;刘大朋设计研发完成,并于2025-06-05向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-5-醇的制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种1‑甲基‑3‑三氟甲基‑1H‑吡唑‑5‑醇的制备方法,包括以下步骤:1向反应容器中加入酸,加入40%的甲基肼水溶液,搅拌均匀;2向步骤1反应体系中滴加三氟乙酰乙酸乙酯,滴加完毕后升温,进行保温反应,TLC监控反应;3反应完毕后,向步骤2反应体系中加水析晶,降温后抽滤,滤饼用水洗涤,烘干得1‑甲基‑3‑三氟甲基‑1H‑吡唑‑5‑醇粗品,纯化得到最终产物1‑甲基‑3‑三氟甲基‑1H‑吡唑‑5‑醇。本发明的有益效果:通过控制投料顺序、酸的用量和反应温度,减少甲基肼的加入量,避免大甲基肼残留于废水中,从而降低废水的处理难度。
本发明授权一种1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-5-醇的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-5-醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 1向反应容器中加入酸,然后加入40%的甲基肼水溶液,搅拌均匀; 2向步骤1反应体系中滴加三氟乙酰乙酸乙酯,滴加完毕后升温,然后进行保温反应,TLC监控反应; 3反应完毕后,向步骤2反应体系中加水析晶,降温后抽滤,滤饼用水洗涤,烘干得1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-5-醇粗品,再经过纯化,得到最终产物1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-5-醇; 合成路线如下所示: ; 所述步骤1中,所述甲基肼与酸的摩尔比为1:0.4~0.6;所述酸为冰醋酸、硫酸、甲酸、磷酸和盐酸中至少一种; 所述步骤1和2中,所述三氟乙酰乙酸乙酯与甲基肼的摩尔比为1:1~1.05; 所述步骤2中,先升温至60℃~90℃;在60℃~90℃下进行保温反应1~3h。
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