中国石油大学(华东)范黎黎获国家专利权
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龙图腾网获悉中国石油大学(华东)申请的专利一种用于气体分离的氢键有机框架UPC-HOF-6衍生碳分子筛膜、制备方法及其应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116272420B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-30发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310058431.2,技术领域涉及:B01D71/02;该发明授权一种用于气体分离的氢键有机框架UPC-HOF-6衍生碳分子筛膜、制备方法及其应用是由范黎黎;刘硕;康子曦;王荣明;孙道峰设计研发完成,并于2023-01-16向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种用于气体分离的氢键有机框架UPC-HOF-6衍生碳分子筛膜、制备方法及其应用在说明书摘要公布了:一种用于气体分离的氢键有机框架UPC‑HOF‑6衍生碳分子筛膜、制备方法及其应用,属于气体分离技术领域。本发明首先是制备UPC‑HOF‑6单体NBP‑DAT,然后制备UPC‑HOF‑6前体膜,最后在不同碳化温度下制备氢键有机框架UPC‑HOF‑6衍生碳分子筛膜,该碳分子筛膜可以在二氧化碳甲烷分离中得到应用。本发明制备的碳分子筛膜,与UPC‑HOF‑6前体膜相比,孔径分布变窄,气体筛分能力增强,气体分离性能大幅提升。本发明方法简单,有效减少了有机试剂的使用,减少了污染,更加易于规模化的制备并且为碳分子筛膜前提的选择提供了新思路。
本发明授权一种用于气体分离的氢键有机框架UPC-HOF-6衍生碳分子筛膜、制备方法及其应用在权利要求书中公布了:1.一种用于气体分离的氢键有机框架UPC-HOF-6衍生碳分子筛膜的制备方法,其制备步骤如下: 1UPC-HOF-6单体NBP-DAT的制备: 在氮气氛围下,将4-氰基苯硼酸、三4-溴苯基胺和无水N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合均匀,将去离子水和K2CO3溶液加入其中搅拌混合均匀,再将四三苯基膦钯加入其中并搅拌混合均匀;然后,将反应体系加热到85~95℃并在氮气氛围下搅拌反应40~60小时;反应结束后冷却至室温,将混合物溶解在二氯甲烷中进行抽滤过滤杂质,然后用去离子水萃取有机相3~5次,并通过旋转蒸发去除挥发物得到粗产物;将所得粗产物在80~100℃下干燥10~12小时,再以二氯甲烷为洗脱剂进行硅胶柱层析纯化,得淡黄色产物,即4,4',4”-亚胺三[1,1'-联苯]-4-氰基; 取4,4',4”-亚胺三[1,1'-联苯]-4-氰基、双氰胺、乙二醇甲醚和KOH在室温下混合并在氮气氛围中搅拌30~60分钟,然后将反应温度升到120~130℃反应25~30小时;反应结束冷却至室温后过滤,并将过滤后产物在80~100℃下干燥20~30小时,得到黄色产物,即4,4,4-三2,4-二氨基-1,3,5-三嗪基苯基苯胺,即UPC-HOF-6单体NBP-DAT; 2UPC-HOF-6前体膜的制备 取步骤1制备的NBP-DAT加入到二甲基亚砜中,在150~160℃下加热10~15分钟使其溶解,配制浓度为100~150mgmL-1的UPC-HOF-6母液;然后冷却到室温,取该母液以800~1200rs的转速在圆形多孔的Al2O3基底上旋涂20~40秒,随即在80~90℃下加热10~15分钟使溶剂蒸发,UPC-HOF-6晶体析出形成薄膜;通过重复上述“旋涂-加热”过程8~12次,得到UPC-HOF-6前体膜; 3HCMS膜的制备 将步骤2获得的UPC-HOF-6前体膜在氮气氛围下进行程序升温,即首先以1~2℃min-1的升温速率升到280~320℃保持1.5~3.0小时,再以1~2℃min-1的升温速率升到550~650℃保持2~4小时,最后再以1~2℃min-1的降温速率冷却至室温,从而得到用于气体分离的氢键有机框架UPC-HOF-6衍生碳分子筛膜。
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