江西理工大学杨亮获国家专利权
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龙图腾网获悉江西理工大学申请的专利钨酸铵溶液制备超粗钨粉的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117399636B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-30发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311385520.4,技术领域涉及:B22F9/26;该发明授权钨酸铵溶液制备超粗钨粉的方法是由杨亮;万林生;瞿杰;曹才放;龚丹丹设计研发完成,并于2023-10-24向国家知识产权局提交的专利申请。
本钨酸铵溶液制备超粗钨粉的方法在说明书摘要公布了:本发明公开一种钨酸铵溶液制备超粗钨粉的方法。以钨酸铵溶液为原料,先采用蒸发结晶工艺制备出费氏粒度约为30‑40μm的仲钨酸铵粉体,再将仲钨酸铵粉体加入WO33浓度为110‑120gL的钨酸铵溶液中进行2‑4循环结晶,制备出费氏粒度大于50μm的粗颗粒仲钨酸铵。然后以粗颗粒仲钨酸铵为原料,根据仲钨酸铵煅烧制备三氧化钨过程中存在非晶态铵钨青铜‑晶态三氧化钨的相变特点,在400‑430℃温度区间保温,促使非晶态铵钨青铜晶粒长大,然后升温至900℃煅烧,制取粗颗粒三氧化钨粉体。将粗颗粒三氧化钨粉体采用湿氢在高温条件下进行还原,强化挥发态的WO22OH22的还原沉积,促使钨粉长大,制得超粗钨粉。
本发明授权钨酸铵溶液制备超粗钨粉的方法在权利要求书中公布了:1.一种钨酸铵溶液制备超粗钨粉的方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤一、将一定浓度的钨酸铵溶液加入蒸发结晶器中,搅拌加热至一定温度,然后恒温蒸发一定时间,过滤分离,得到仲钨酸铵粉体,其中,所述的一定浓度的钨酸铵溶液中三氧化钨浓度为200-250gL; 步骤二、将WO3浓度为110-120gL的钨酸铵溶液加入蒸发结晶器中,搅拌加热至一定温度,再加入步骤一得到的仲钨酸铵粉体,恒温蒸发结晶一定时间,过滤,得到二次结晶仲钨酸铵粉体;按此往复循环结晶,制备出费氏粒度大于50μm的粗颗粒仲钨酸铵,其中,循环结晶次数为2-4次; 步骤三、将得到的粗颗粒仲钨酸铵粉体加入管式炉中,控制好一定的升温速率将温度升高至400-430ºC,然后保温一定时间,再继续升温至900ºC并保温一定的时间,得到粗颗粒的三氧化钨粉体,其中,所述的升温速率为1-5ºCmin,400-430ºC段温度区间保温时间为2-3小时; 步骤四、将得到的三氧化钨粉体加入管式炉中,升温至一定的温度,并往管式炉中通入含一定比例水蒸气的氢气进行还原,再恒温反应一定的时间,制备得到超粗钨粉,其中,水蒸气流量为50-150mlh。
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