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河南羚锐制药股份有限公司熊伟获国家专利权

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龙图腾网获悉河南羚锐制药股份有限公司申请的专利一种利用气相色谱-质谱法检测通络祛痛膏浸膏挥发性成分含量的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117405798B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-30发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311545783.7,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种利用气相色谱-质谱法检测通络祛痛膏浸膏挥发性成分含量的方法是由熊伟;李磊;郭军霞;郭立;江开勇;张春霞;高锡意;徐慧茹设计研发完成,并于2023-11-17向国家知识产权局提交的专利申请。

一种利用气相色谱-质谱法检测通络祛痛膏浸膏挥发性成分含量的方法在说明书摘要公布了:本发明涉及利用气质色谱法检测通络祛痛膏浸膏挥发性成分含量的方法,可有效完善现有质量评价方法存在的不足,指导提取生产过程,其解决的技术方案是,包括以下步骤:1色谱条件的确定;2对照品溶液的制备;3供试品溶液的制备;4特征图谱的建立与评价;5确定通络祛痛膏浸膏挥发性成分与药材的相关性,本发明经方法学验证其精密度、重复性及稳定性好,简便、可行,能快速测定不同指标成分,准确度高,能更好的评价通络祛痛膏浸膏的质量,是通络祛痛膏浸膏挥发性成分特征图谱建立方法上的创新。

本发明授权一种利用气相色谱-质谱法检测通络祛痛膏浸膏挥发性成分含量的方法在权利要求书中公布了:1.一种利用气相色谱-质谱法检测通络祛痛膏浸膏挥发性成分含量的方法,其特征在于,包括以下步骤: 1色谱条件: 气相色谱条件:AgilentDB-5ms毛细管色谱柱,30m×0.25mm,膜厚度0.25μm;载气为高纯氦气,纯度:99.999%;柱温为程序升温:初始温度45℃,保持2min,以0.8℃min升至52℃,保持15min,以1.5℃min升至103℃,保持40min,以1.7℃min升至160℃,保持5min,以2.0℃min升至210℃,保持30min,以4.0℃min升至230℃,保持10min;进样口温度220℃;进样量1μL;柱流量0.8mlmin;分流比为5:1,理论塔板数按芳樟醇峰计不低于6000; 定量质谱条件为:电子轰击EI离子源;电子能量70eV;离子源温度:230℃;接口温度:230℃;四级杆温度150℃;质量扫描范围30-600mz全扫描;溶质延迟5.5min;调谐文件为标准调谐,SIM离子监测模式,各待测化合物成分SIM保留时间及定量定性离子设置如下: 各成分化合物定量定性离子 ; 2对照品溶液的制备: 精密称取柠檬烯10.12mg、芳樟醇10.06mg、β-丁香烯10.13mg、丁香酚10.05mg、对甲氧基肉桂酸乙酯10.15mg,分别置于10ml容量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,作为对照品储备液,分别精密吸取芳樟醇、丁香酚对照品储备液2ml,柠檬烯、β-丁香烯、对甲氧基肉桂酸乙酯对照品储备液1ml,置同一20ml容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,作为混合对照品溶液; 3供试品溶液的制备: 精密称取通络祛痛膏浸膏样品5g,置250ml圆底烧瓶中,加入蒸馏水100ml,照挥发油测定法试验,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加乙酸乙酯2ml,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸5小时,放冷,分取乙酸乙酯液,通过铺有无水硫酸钠的漏斗滤过,滤液置10ml量瓶中,用乙酸乙酯依次洗涤冷凝管、挥发油测定器、漏斗,洗涤液与上述乙酸乙酯液合并,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,滤过,吸取续滤液1μl,注入气相色谱质谱联用仪,测定,即得; 4特征图谱的建立与评价 取16批通络祛痛膏浸膏样品按步骤3方法制备供试品溶液,精密吸取1uL,分别注入气相色谱质谱联用仪,在步骤1色谱质谱条件下进样分析,根据所得色谱图中各色谱峰的相对保留时间,确定共有峰,并选取其中53个共有峰作为特征峰建立对照特征图谱;其中以23号峰为参照峰S,计算各色谱峰保留时间与同一图谱中参照峰S的保留时间比值,得到的相对保留时间比值; 5确定通络祛痛膏浸膏挥发性成分与药材的相关性 分别吸取通络祛痛膏浸膏供试品溶液、与制剂等生药量的各单味药材供试品溶液、缺单味药材阴性对照溶液,将通络祛痛膏浸膏中挥发性成分的特征图谱与当归、川芎、花椒、胡椒、丁香、肉桂、荜茇、干姜、山奈、红花、大黄11味单味药材和缺单味药材阴性对照溶液的GC-MS特征图谱进行比较,对比各色谱峰的相对保留时间,确定共有峰主要来源; 6挥发性成分含量测定 取16批通络祛痛膏浸膏样品,按照步骤3方法制备供试品溶液,按步骤1GC-MS条件下进样测定,采用计算通络祛痛膏浸膏中柠檬烯、芳樟醇、β-丁香烯、丁香酚、对甲氧基肉桂酸乙酯含量。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人河南羚锐制药股份有限公司,其通讯地址为:465550 河南省信阳市新县将军路666号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

以上内容由龙图腾AI智能生成。

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