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陕西嘉禾药业有限公司李宁获国家专利权

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龙图腾网获悉陕西嘉禾药业有限公司申请的专利一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117776892B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-30发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311803446.3,技术领域涉及:C07C45/78;该发明授权一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法是由李宁;韦博;邓尚勇;李妮;张利娜;干秀秀设计研发完成,并于2023-12-25向国家知识产权局提交的专利申请。

一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种从天堂椒中制备6‑姜烯酚的方法。解决了现有6‑姜烯酚提取纯化方法存在溶剂使用量大难以回收、安全隐患较大、不适用于大规模生产、过程繁琐、耗时长和收率较低的技术问题。本发明方法包括以下步骤:S1采用CO22超临界法对天堂椒进行萃取分离得到油膏;S2溶解后碱水皂化,浓缩得到澄清透亮的油;S3进行分子蒸馏得到重相组分油;S4上第一硅胶柱进行吸附洗脱,同时采用薄层色谱检测洗脱液,收集含6‑姜烯酚的混合洗脱液,浓缩得到淡红色油状物;S5上第二硅胶柱进行吸附洗脱,同时采用薄层色谱监测洗脱液,收集只含6‑姜烯酚单点的洗脱液,浓缩得到淡黄色油状物;S6溶解,脱色,低温结晶得到6‑姜烯酚产品。

本发明授权一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法在权利要求书中公布了:1.一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法,其特征在于,包括以下步骤: S1取干燥的天堂椒粉碎,过20-60目筛,采用CO2超临界法进行萃取分离,得到油膏; S2采用第一有机试剂于常温下将油膏完全溶解,过滤取滤液,加入碱水进行皂化,常温搅拌40-60min,静置分层,取有机溶剂相;重复皂化两次取有机溶剂相,用纯化水洗至中性,浓缩得到澄清透亮的油; S3将油装入分子蒸馏设备进料管中进行分子蒸馏,收集重相组分油; 所述分子蒸馏的条件为:冷阱中加入液氮进行冷凝,油泵加热温度为130-150℃,刮膜器的转速为260-270rpm,真空度为50-70mbar; S4将重相组分油上第一硅胶柱进行吸附,采用第一洗脱剂进行洗脱,同时采用薄层色谱检测洗脱液,收集含有6-姜烯酚的混合洗脱液,浓缩得到淡红色油状物; 所述第一洗脱剂为正己烷、环己烷、石油醚中任一种与异丙醚、乙酸乙酯、丙酮中任一种组合形成混合溶剂;所述混合溶剂中,正己烷、环己烷、石油醚中任一种与异丙醚、乙酸乙酯、丙酮中任一种的体积比为10:1、8:2、7:3中的任一比例; 吸附后,将混合溶剂配制成10:1、8:2、7:3三个体积比的洗脱剂,按10:1、8:2、7:3的顺序依次进行洗脱; 其中,混合溶剂配比中,正己烷或环己烷或石油醚的占比大于异丙醚或乙酸乙酯或丙酮的占比; 所述薄层色谱检测中,薄层色谱展开剂为体积比8:3:0.2的正己烷:乙酸乙酯:冰醋酸,喷雾显色剂为5%的硫酸甲醛溶液; 所述第一硅胶的量为重相组分油质量的2-4倍量; S5将淡红色油状物上第二硅胶柱进行吸附,采用第二洗脱剂进行除杂和洗脱,同时采用薄层色谱监测洗脱液,收集只含有6-姜烯酚单点的洗脱液,浓缩得到淡黄色油状物; 所述第二洗脱剂与第一洗脱剂相同; 所述第二硅胶柱的量为淡红色油状物质量的8-12倍量; 吸附后,采用与步骤S4相同的三个体积比的洗脱剂,按同样的浓度顺序依次进行洗脱; S6采用第二有机试剂于65℃~75℃下将淡黄色油状物进行溶解,脱色,抽滤取滤液,-10~-5℃下结晶20-24h,快速抽滤结晶,漂洗结晶,干燥得到6-姜烯酚产品。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人陕西嘉禾药业有限公司,其通讯地址为:712100 陕西省咸阳市杨凌示范区滨河路7号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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