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邵阳学院彭林获国家专利权

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龙图腾网获悉邵阳学院申请的专利一种具有马来酰亚胺结构单元与吡唑酮环的含氮杂环化合物的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118724875B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-30发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410820803.5,技术领域涉及:C07D403/06;该发明授权一种具有马来酰亚胺结构单元与吡唑酮环的含氮杂环化合物的合成方法是由彭林;向恬;李磊设计研发完成,并于2024-06-24向国家知识产权局提交的专利申请。

一种具有马来酰亚胺结构单元与吡唑酮环的含氮杂环化合物的合成方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种具有马来酰亚胺结构单元与吡唑酮环的含氮杂环化合物的合成方法,具体包括以下步骤:在二氯甲烷的回流温度下,以N‑苯基马来酰亚胺烯和吡唑酮烯作为反应原料,加入4‑二甲氨基吡啶于二氯甲烷中反应,反应结束后加入饱和食盐水淬灭,乙酸乙酯萃取,减压旋蒸除去溶剂,硅胶柱层析正向分离,得到具有马来酰亚胺结构单元与吡唑酮环的含氮杂环化合物。本发明在最优反应条件下进行底物拓展,在N‑苯基马来酰亚胺烯的苯环上的邻间对位引入了甲基、甲氧基和氯原子,以最高90%的收率构建了一系列同时含有马来酰亚胺结构单元与吡唑酮环的含氮杂环化合物。本发明反应方法反应速率快、产率高。

本发明授权一种具有马来酰亚胺结构单元与吡唑酮环的含氮杂环化合物的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种具有马来酰亚胺结构单元与吡唑酮环的含氮杂环化合物的合成方法,其特征在于,其合成路线如下所示: 具体包括以下步骤:在二氯甲烷的回流温度下,以N-苯基马来酰亚胺烯和吡唑酮烯作为反应原料,加入4-二甲氨基吡啶于二氯甲烷中反应,反应结束后加入饱和食盐水淬灭,乙酸乙酯萃取,减压旋蒸除去溶剂,硅胶柱层析正向分离,得到具有马来酰亚胺结构单元与吡唑酮环的含氮杂环化合物; 所述N-苯基马来酰亚胺烯和吡唑酮烯的质量比为1:1.5~1:2;所述4-二甲氨基吡啶为20mol%;所述硅胶柱层析正向分离以PEEA=201~61作为洗脱剂; 所述N-苯基马来酰亚胺烯的合成包括以下步骤:向苯甲醛、N-苯基马来酰亚胺和三苯基膦中,加入二氯甲烷作为反应溶剂,在室温下搅拌反应,待反应完全后加入饱和食盐水淬灭,使用EA萃取,再通过减压旋蒸除去溶剂得到粗产品;将粗产品用二氯甲烷溶解,加入硅胶粉拌样后通过硅胶柱层析正向分离得到白色块状固体,即为N-苯基马来酰亚胺烯;所述苯甲醛、N-苯基马来酰亚胺和三苯基膦的质量比为1.2:1.0:1.0;所述反应时间为24~26小时,以薄层色谱法监测反应进度;所述硅胶粉为100~200目,硅胶柱层析正向分离以PEEA=201~61作为洗脱剂; 所述吡唑酮烯的合成包括以下步骤:以乙酰乙酸乙酯和苯肼为反应原料,加入冰醋酸作为反应溶剂,将水浴锅加热到125℃时开始回流反应,发现反应液逐渐变成黄色;反应8~10小时后停止加热,冷却至室温,加入DCM和水对反应体系萃取,合并有机相,加入无水硫酸钠后静置,抽滤除去硫酸钠,减压旋蒸除去溶剂DCM后得到棕黄色的中间体; 将中间体中加入苯甲醛和乙酸钠,用冰醋酸作为反应溶剂,加热到30℃搅拌反应,反应完全后停止加热并冷却至室温,加入水,再加入乙酸乙酯并剧烈振荡,此时会出现大量絮状物,继续加入乙酸乙酯,絮状物逐渐消失,静置到溶液分层,收集有机相,重复该操作;向乙酸乙酯层中加入无水硫酸钠静置除去残留的水分后抽滤除去硫酸钠,减压旋蒸除去乙酸乙酯得到粗产品;用二氯甲烷将粗产品全部溶解后加入硅胶粉旋蒸使得粗产均匀附着在硅胶粉上同时除去溶剂,通过硅胶柱层析正向分离得到红色粉末状固体,即为吡唑酮烯。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人邵阳学院,其通讯地址为:422000 湖南省邵阳市大祥区学院路;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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