河北广祥制药有限公司刘亚伟获国家专利权
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龙图腾网获悉河北广祥制药有限公司申请的专利一种乌拉地尔中间体杂质1, 3-二甲基-6-(丙胺基)嘧啶-2, 4-二酮的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116874435B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-13发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310137594.X,技术领域涉及:C07D239/545;该发明授权一种乌拉地尔中间体杂质1, 3-二甲基-6-(丙胺基)嘧啶-2, 4-二酮的制备方法是由刘亚伟;曹柳;孙立杰;张浩瀚;张伟;魏赛丽;吕金伟;张伟丽;温红伟设计研发完成,并于2023-02-20向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种乌拉地尔中间体杂质1, 3-二甲基-6-(丙胺基)嘧啶-2, 4-二酮的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及有机合成技术领域,具体公开一种乌拉地尔中间体杂质1,3‑二甲基‑6‑丙胺基嘧啶‑2,4‑二酮的制备方法。以6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶为起始原料,通过水解、氯代和缩合三步反应获得了目标产物;进一步通过控制反应物、氯代试剂、缚酸剂、溶剂的种类及用量配比,反应温度和反应时间,以及后处理条件,确保制备出高纯度、高收率的乌拉地尔中间体杂质,可用作对照品对乌拉地尔中间体或乌拉地尔原料药的质量进行监控,具有较高的应用价值。
本发明授权一种乌拉地尔中间体杂质1, 3-二甲基-6-(丙胺基)嘧啶-2, 4-二酮的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种乌拉地尔中间体杂质1,3‑二甲基‑6‑丙胺基嘧啶‑2,4‑二酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 将6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶于酸性条件下经水解反应,得6‑羟基‑1,3‑二甲基脲嘧啶; 将6‑羟基‑1,3‑二甲基脲嘧啶与氯代试剂进行氯代反应,得6‑氯‑1,3‑二甲基脲嘧啶; 将6‑氯‑1,3‑二甲基脲嘧啶与正丙胺在加入缚酸剂的非质子溶剂中进行缩合反应,得1,3‑二甲基‑6‑丙胺基嘧啶‑2,4‑二酮;其中,所述非质子溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺或二氯甲烷或体积比为2:1‑3:1的甲苯与乙腈;所述缚酸剂为碳酸钾;所述缩合反应的反应温度为35℃‑150℃,缩合反应的反应时间为2h‑10h。
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