长春工业大学任秀艳获国家专利权
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龙图腾网获悉长春工业大学申请的专利一种具有高折射率(含双键)UV固化丙烯酸酯膜的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117106126B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-13发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310851951.9,技术领域涉及:C08F220/18;该发明授权一种具有高折射率(含双键)UV固化丙烯酸酯膜的制备方法是由任秀艳;司佳;高光辉设计研发完成,并于2023-07-12向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种具有高折射率(含双键)UV固化丙烯酸酯膜的制备方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种具有高折射率含双键UV固化丙烯酸酯膜的制备方法,属于光固化膜制备技术领域。本发明所使用的体系是由四部分组成:A.含柔性长链的丙烯酸酯单体;B.含芳香环的丙烯酸酯单体;C.含双键的噻吩或硒噻吩功能单体;D.光交联引发剂。由于聚合物体系含有高摩尔折射率硫或硒原子,同时含有高摩尔折射率和低摩尔体积的噻吩基或芳香环,二者协同作用提高聚合物折射率。该方法制备的膜具有较高的折射性,其折射率均大于折射率为1.65。本发明制备的高折射率UV固化丙烯酸酯膜,可用于光学材料、电子封装及柔性电子等工业领域。
本发明授权一种具有高折射率(含双键)UV固化丙烯酸酯膜的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种具有高折射率UV固化丙烯酸酯膜,其特征在于,在光固化成膜后对450‑830nm波长的可见光具有较高透明度;所述丙烯酸酯UV固化膜由含柔性长链的丙烯酸酯单体、含芳香环丙烯酸酯单体、含双键的噻吩或硒噻吩功能单体及光交联引发剂构成; 所述含柔性长链的丙烯酸酯单体是以下结构表示: 其中,R基均为‑CH2‑n,n=3,4,5; 所述含芳香环丙烯酸酯单体是以下结构表示: 其中,R基为‑CH2‑n,n=0,1,2,3,4,5; 所述含双键的噻吩或硒噻吩功能单体包括2,5‑双[2‑丙烯酰氧基乙硫基]‑3,4‑乙基二硫代硒噻吩A、2,5‑双[2‑丙烯酰氧基乙硫基]‑3,4‑乙基二硒代噻吩B、2,5‑双[丙烯酰氧基乙硫基]硒噻吩C中的任一种,其结构依次表示如下: ; 所述具有高折射率UV固化丙烯酸酯膜通过如下方法制备得到,具体步骤如下: 1含双键的噻吩或硒噻吩功能单体的制备,具体步骤如下: 2,5‑双[2‑丙烯酰氧基乙硫基]‑3,4‑乙基二硫代硒噻吩的合成步骤: a.将14.7 mmol的 2、5‑二氯‑3、4‑乙基二硫噻吩、29.4 mmol的叔丁醇钾、29.4 mmol 的2‑二巯基乙醇和40 ml的 N,N二甲基甲酰胺混合,在120℃下搅拌过夜后,减压除去溶剂; 粗产物经用正己烷Rf = 0.3洗脱的硅胶柱层析纯化,得到21.7 mmol,67.7%的固体产物2,5‑双[2‑羟基乙硫基]‑3,4‑乙基二硫代硒噻吩; b.将4.26 mmol 的2,5‑双[2‑羟基乙硫基]‑3,4‑乙基二硫代硒噻吩和17.04 mmol的二甲基苯胺的18 mL的四氢呋喃溶液在冰浴中冷却;冷却至0℃后,滴注入12.78 mmol的丙烯酰氯的10 ml的四氢呋喃溶液;在室温下搅拌过夜后,减压除去溶剂,用碳酸氢钠和盐水洗涤粗产物;硫酸镁干燥后,在硅胶上层析,其中,己烷:乙酸乙酯=5:2,Rf = 0.3,得到2,5‑双[2‑丙烯酰氧基乙硫基]‑3,4‑乙基二硫代硒噻吩液体; 2,5‑双[2‑丙烯酰氧基乙硫基]‑3,4‑乙基二硒代噻吩的合成步骤: a.将14.7 mmol的2、5‑二氯‑3、4‑乙基二硒代噻吩、29.4 mmol的叔丁醇钾、29.4 mmol的 2‑巯基乙醇和40 ml的 N,N二甲基甲酰胺混合,在120℃下搅拌过夜后,减压除去溶剂; 粗产物经用正己烷Rf = 0.3洗脱的硅胶柱层析纯化,得到21.7 mmol,67.7%的固体产物2,5‑双[2‑羟基乙硫基]‑3,4‑乙基二硒代噻吩; b.将4.26 mmol 的2,5‑双[2‑羟基乙硫基]‑3,4‑乙基二硒代噻吩和17.04 mmol的二甲基苯胺的18 ml的四氢呋喃溶液在冰浴中冷却;冷却至0℃后,注入12.78 mmol的丙烯酰氯的10 ml四氢呋喃溶液;在室温下搅拌过夜后,减压除去溶剂,用碳酸氢钠和盐水洗涤粗产物;硫酸镁干燥后,在硅胶上层析,其中,己烷:乙酸乙酯=5:2 ,Rf = 0.3得到2,5‑双[2‑丙烯酰氧基乙硫基]‑3,4‑乙基二硒代噻吩液体; 2,5‑双[丙烯酰氧基乙硫基]硒噻吩的合成步骤: a.将14.7 mmol 的2、5‑二溴硒噻吩、29.4 mmol的叔丁醇钾、29.4 mmol 的2‑巯基乙醇和40 ml的 N,N二甲基甲酰胺混合,在120℃下搅拌过夜后,减压除去溶剂;粗产物经用正己烷Rf = 0.3洗脱的硅胶柱层析纯化,得到21.7 mmol,67.7%的固体产物2,5‑双[2‑羟基乙硫基]硒噻吩; b.将4.26 mmol 的2,5‑双[2‑羟基乙硫基]硒噻吩和17.04 mmol的二甲基苯胺的18 ml的四氢呋喃溶液在冰浴中冷却;冷却至0℃后,注入12.78 mmol的丙烯酰氯的10 ml的四氢呋喃溶液;在室温下搅拌过夜后,减压除去溶剂,用碳酸氢钠和盐水洗涤粗产物;硫酸镁干燥后,在硅胶上层析,其中,己烷:乙酸乙酯=5:2,Rf = 0.3得到2,5‑双[丙烯酰氧基乙硫基]硒噻吩液体; 2丙烯酸酯混合溶液的制备,具体步骤如下: 在N2氛围、室温且避光条件下,将含柔性长链的丙烯酸酯单体、含芳香环丙烯酸酯单体、含双键的噻吩或硒噻吩功能单体及光交联引发剂按单体摩尔比4:2:1:0 .3,加入不锈钢容器中进行搅拌混合,转速300‑380rpm,搅拌时间60min,静止40min,得到丙烯酸酯混合溶液; 3高折射率UV固化丙烯酸酯膜的制备,具体步骤如下: ①将步骤2所制备的丙烯酸酯混合溶液旋涂于硅胶板; ②将步骤①中的硅胶板,置于190‑400nm波长的紫外光下照射50‑1200s固化形成0.01‑4mm的UV薄膜,即得到高折射率UV固化丙烯酸酯膜。
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