重庆欣欣向荣精细化工股份有限公司吴钦雯获国家专利权
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龙图腾网获悉重庆欣欣向荣精细化工股份有限公司申请的专利一种藜芦醛的合成工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117486700B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-13发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311438362.4,技术领域涉及:C07C45/61;该发明授权一种藜芦醛的合成工艺是由吴钦雯;李小伟;潘敏;甘建强;黄中桂;唐凌;洪伟设计研发完成,并于2023-10-31向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种藜芦醛的合成工艺在说明书摘要公布了:本发明涉及有机化学合成技术领域,具体为一种藜芦醛的合成工艺,具体的,以三氯氧磷、N‑甲基甲酰苯胺和邻苯二甲醚为原料,先将三氯氧磷和部分N‑甲基甲酰苯胺混合反应制成Vilsmeier试剂,再将邻苯二甲醚溶解在剩余的N‑甲基甲酰苯胺后滴加入Vilsmeier试剂中保温反应,最后将上述反应溶液水解萃取制得藜芦醛。本发明解决了现有技术中藜芦醛合成工艺中藜芦醛收率较低、制备时间较长的技术问题。
本发明授权一种藜芦醛的合成工艺在权利要求书中公布了:1. 一种藜芦醛的合成工艺,其特征在于:以三氯氧磷、N‑甲基甲酰苯胺和邻苯二甲醚为原料,先将三氯氧磷和部分N‑甲基甲酰苯胺混合反应制成Vilsmeier 试剂,再将邻苯二甲醚溶解在剩余的N‑甲基甲酰苯胺后滴加入Vilsmeier 试剂中保温反应,最后将上述反应溶液水解萃取制得藜芦醛; 所述邻苯二甲醚、N‑甲基甲酰苯胺和三氯氧磷的总摩尔比为1:0.7~1.2:0.9~1.2; 所述合成工艺,包括以下步骤: S1制备Vilsmeier 试剂:向反应器中加入三氯氧磷,再向其中滴加N‑甲基甲酰苯胺并保持反应温度恒定,N‑甲基甲酰苯胺滴加完毕后,继续保持恒温搅拌制成Vilsmeier 试剂; 所述反应温度为30~60℃,搅拌时长为0~1小时; S2反应阶段:将邻苯二甲醚溶解在N‑甲基甲酰苯胺中制成混合溶液,然后将混合溶液滴加入Vilsmeier 试剂中,滴加完毕后保温反应; 所述混合溶液中邻苯二甲醚与N‑甲基甲酰苯胺摩尔比为1:0.3~0.6;保温反应温度为40~80℃,保温反应时长为0.5~3小时; S3水解萃取:将S2中反应物转移至水解萃取反应器中,向水解萃取反应器中加入甲苯并搅拌,随后再向水解萃取反应器中滴加水萃取,待水滴加完毕后水解萃取1~3小时,然后静置使混合溶液分层; S4后处理:将分层的有机相和水相提取分离,并对水相进行二次萃取分离;萃取出来的有机相和分离的有机相并入常压蒸馏装置进行常压蒸馏,再进行减压蒸馏;将萃取后的水相调碱回收N‑甲基苯胺,回收后的水相回到S3水解套用;N‑甲基苯胺与甲酸反应再生成N‑甲基甲酰苯胺套用。
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