北京航空航天大学郭林获国家专利权
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龙图腾网获悉北京航空航天大学申请的专利一种类牙釉质复合纤维的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117512808B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-13发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311616591.0,技术领域涉及:D01F8/10;该发明授权一种类牙釉质复合纤维的制备方法是由郭林;赵赫威;丁宝森;刘少佳设计研发完成,并于2023-11-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种类牙釉质复合纤维的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种微观结构与牙釉质相近的仿生复合材料制备技术领域,具体涉及一种类牙釉质复合纤维及其制备方法。本发明采取水热技术得到由一维纳米线组装而成的微米簇,然后借助湿法纺丝技术,制备得到了具有多级次结构的类牙釉质仿生复合纤维。具体方法是1采用水热技术实现了由纳米线组装的微米簇的制备;2将聚合物溶于水中得到澄清的溶液;3将微米簇分散至有机溶液中,形成均匀的悬浮液作为纺丝浆料;4采用湿法纺丝技术,将微米簇组装成宏观的的类牙釉质复合纤维。
本发明授权一种类牙釉质复合纤维的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种类牙釉质复合纤维的制备方法,其特征在于包括下列步骤: 第一步,将九水硅酸钠加入到水溶液中,在20~30℃下搅拌至完全溶解,依次加入氢氧化钠以及四水硝酸钙,在20~30℃下搅拌至形成均匀的白色悬浊液并转移至高温反应釜中,在特定的温度下进行保温;所述水溶液体积为50‑100mL;所述九水硅酸钠在反应体系中的浓度为7.43‑16.71mgmL;所述氢氧化钠在反应体系中的浓度为3.22‑9.66mgmL;所述四水硝酸钙在反应体系中的浓度范围为25.17‑32.00mgmL;所述温度范围为180‑240℃;所述保温时间范围为5‑26h; 第二步,将第一步得到的反应产物进行离心洗涤,然后放入冷冻干燥机中在‑50℃~‑90℃的低温下真空干燥24‑48h,除去试样中的水分,最终得到干燥粉末样品;其中所述离心转速范围为5000‑10000rmin,洗涤溶剂为水,洗涤1‑3次; 第三步,取第二步中的干燥粉末置于磷酸盐水溶液中进行水热转化,最终得到羟基磷灰石微米簇;其中所述磷酸盐为磷酸钠或磷酸二氢钠;所述温度范围为150‑180℃;所述保温时间范围为1.5‑5.0h; 第四步,将第三步得到的反应产物进行离心洗涤,然后放入冷冻干燥机中在‑50℃~‑90℃的低温下真空干燥24‑48h,除去试样中的水分,最终得到干燥粉末样品;其中所述离心转速范围为5000‑10000rmin,洗涤溶剂为水,洗涤1‑3次; 第五步,在60~90℃下将有机物聚乙烯醇和海藻酸钠溶于水中,搅拌得到无色澄清溶液;所述聚乙烯醇与海藻酸钠的质量比为3:1至8:1; 第六步,取第五步中得到的无色澄清溶液,加入第三步得到的微米簇,在20~30℃下搅拌至形成均匀的白色悬浊液;所述微米簇在无色澄清有机物溶液中的浓度范围为0.01gmL至0.03gmL; 第七步,用量程范围为1‑5mL的注射器吸取第六步得到的反应产物,然后进行湿法纺丝,将反应物注射到含有乙醇凝固浴里,静置一段时间,将纺出的凝胶纤维牵伸出凝固浴进行收集干燥,最后得到无机有机复合纤维材料;其中,反应物注射速度为0.1‑1mLmin,转盘转速的范围为10‑45rmin,静置时间为30‑60s,干燥温度范围为60‑80℃。
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