陕西中杰科仪化学科技有限公司袁凯获国家专利权
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龙图腾网获悉陕西中杰科仪化学科技有限公司申请的专利一种5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117843585B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-13发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410006007.8,技术领域涉及:C07D275/03;该发明授权一种5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法是由袁凯;辛凤丹;刘强;刘玉雄;梁壮壮设计研发完成,并于2024-01-03向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的制备方法。先将N,N'‑二甲基‑3,3'‑二硫代二丙酰胺与乙酸乙酯混合,冷却至8‑10℃,分阶段加入氯气,通完氯气后继续保温反应;氯气的添加方式如下:第一阶段:维持反应体系温度为10‑12℃,在0.5h内通入25‑30%的氯气;第二阶段:维持反应体系温度为13‑14℃,在1h内通入25‑30%的氯气;第三阶段:维持反应体系温度为15‑18℃,在1.5h内通入剩余的氯气。本发明通过控制氯气的添加量和反应温度来控制5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的生成,提高5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮收率。
本发明授权一种5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的制备方法,其特征在于,先将N,N'‑二甲基‑3,3'‑二硫代二丙酰胺与乙酸乙酯混合,冷却至8‑10℃,分阶段加入氯气,通完氯气后继续保温反应; 氯气的添加方式如下: 第一阶段:维持反应体系温度为10‑12℃,在0.5h内通入25‑30%的氯气; 第二阶段:维持反应体系温度为13‑14℃,在1h内通入25‑30%的氯气; 第三阶段:维持反应体系温度为15‑18℃,在1.5h内通入剩余的氯气; 保温反应20‑40min结束后的物料进行脱酸、除溶剂、中和和纯化,得到纯化后的5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮样品; 纯化的步骤如下: 中和后物料用乙酸乙酯与乙醇的混合溶剂萃取,收集有机相,干燥,用填充了薄层层析硅胶的层析柱纯化,并用石油醚和乙醇的混合溶剂洗脱; 混合溶剂中,乙酸乙酯与乙醇体积比例为5‑10:1; 混合洗脱剂中,石油醚和乙醇的体积比例为3‑5:1; N,N'‑二甲基‑3,3'‑二硫代二丙酰胺、乙酸乙酯、氯气的质量比例为1:2‑5:0.7‑0.9。
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