中国人民解放军国防科技大学张为军获国家专利权
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龙图腾网获悉中国人民解放军国防科技大学申请的专利一种硼硅酸盐玻璃助烧的X9R型MLCC介质材料及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117986011B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-13发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410116259.6,技术领域涉及:H01G4/12;该发明授权一种硼硅酸盐玻璃助烧的X9R型MLCC介质材料及其制备方法是由张为军;汪丰麟;毛海军;陈兴宇;刘卓峰;李巍设计研发完成,并于2024-01-26向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种硼硅酸盐玻璃助烧的X9R型MLCC介质材料及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种硼硅酸盐玻璃助烧的X9R型MLCC介质材料及其制备方法,该材料的主要成分为1‑xBaTi1‑y1‑yCeyyO33‑xBi0.50.5Na0.50.5TiO33固溶体,其中0<x≤0.20,0.002≤y≤0.04,其摩尔百分比为92~96%;辅助成分为由Nb22O55、MnO22、ZnO和MgO构成的复合掺杂剂,其摩尔百分比为4~8%;烧结助剂为由SiO22、B22O33、CaO、Al22O33、ZrO22与X22O组成的硼硅酸盐玻璃,其中X为Li、Na和K中的一种或多种,其添加量为固溶体和复合掺杂剂总质量的1~5%。本发明提供的MLCC介质材料,介温特性满足EIAX9R标准要求,烧结温度不高于1100℃,室温介电常数1650~1850,介电损耗低,低介电损耗温度范围宽,电阻率高;所使用的制备方法工艺流程简单,制备成本低,具有良好的产业化前景。
本发明授权一种硼硅酸盐玻璃助烧的X9R型MLCC介质材料及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种硼硅酸盐玻璃助烧的X9R型MLCC介质材料,其特征在于,所述MLCC介质材料的主要成分为1‑xBaTi1‑yCeyO3–xBi0.5Na0.5TiO3固溶体,其摩尔百分比为92~96%,其中,0<x≤0.20,0.002≤y≤0.04;辅助成分为由Nb2O5、MnO2、ZnO和MgO构成的复合掺杂剂,其摩尔百分比为4~8%,复合掺杂剂中各组分的摩尔百分比如下:Nb2O5:2~4%;MnO2:1~2%;ZnO:0.5~1%; MgO:0.5~1%;烧结助剂为硼硅酸盐玻璃,其添加量为固溶体和复合掺杂剂总质量的1~5%;所述硼硅酸盐玻璃由SiO2、B2O3、CaO、Al2O3、ZrO2与X2O组成,其中X为Li、Na和K中的一种或多种,硼硅酸盐玻璃中各组分的质量百分比如下: SiO2:55~58%;B2O3:25~29%;CaO:5~8%;Al2O3:1~3%;ZrO2:1~3%;X2O:0~3%; 所述MLCC介质材料的介温特性符合EIA X9R标准,即在‑55~200℃温度范围内Δεrεr25℃≤±15%,所需烧结温度不高于1100℃,室温介电常数为1650~1850,室温介电损耗≤0.02,介电损耗≤0.02的温度范围宽于0~200℃,室温电阻率≥1011 Ω·cm; 所述的硼硅酸盐玻璃助烧的X9R型MLCC介质材料的制备方法,包括以下步骤: S1:根据BaTi1‑yCeyO3组成中y的取值,按摩尔百分比称取BaCO3、TiO2与CeO2,球磨、烘干、过筛、加热与保温,得到BaTi1‑yCeyO3粉体;所述球磨为在球磨机中以300~500 rpm转速球磨8~36 h;所述加热和保温为以3~5℃min的升温速率从室温升温至1200~1300℃并在相应温度下保温2~4 h; S2:称取Bi2O3、Na2CO3与TiO2,球磨、烘干、过筛、加热与保温,得到Bi0.5Na0.5TiO3粉体; Bi2O3、Na2CO3与TiO2的质量比为1~1.05:1:4;所述球磨为在球磨机中以300~500 rpm转速球磨8~36 h;所述加热和保温为以3~5℃min的升温速率从室温升温至850~900℃并在相应温度下保温2~4 h; S3:按照1‑x:x的化学计量比称取BaTi1‑yCeyO3粉体与Bi0.5Na0.5TiO3粉体,球磨、烘干、过筛、加热与保温,得到1‑xBaTi1‑yCeyO3–xBi0.5Na0.5TiO3固溶体;所述球磨为在球磨机中以1000~1200 rpm转速球磨8~16 h; 所述加热和保温为以3~5℃min的升温速率从室温升温至950~1000℃并在相应温度下保温2~4 h; S4:按质量百分比称取SiO2、B2O3、CaO、Al2O3、ZrO2与X2O,混匀、熔炼、水淬,得到硼硅酸盐玻璃渣,将所述硼硅酸盐玻璃渣球磨、烘干、过筛,得到硼硅酸盐玻璃粉;所述熔炼为以5~10℃min的升温速率从室温升温至1500~1550℃并在对应温度下保温2~4 h,得到熔融玻璃液;所述水淬为将熔融玻璃液快速倒入去离子水中;所述球磨为在球磨机中以1000~1200 rpm转速球磨12~24 h; S5:按比例称取1‑xBaTi1‑yCeyO3–xBi0.5Na0.5TiO3固溶体、由Nb2O5、MnO2、ZnO与MgO组成的复合掺杂剂以及所述硼硅酸盐玻璃粉,球磨、烘干、过筛,得到原料粉体;所述球磨为在球磨机中以1000~1200 rpm转速球磨8~16 h; S6:将所述原料粉体与聚乙烯醇溶液混合后进行造粒,压制成型得到生坯,原料粉体与聚乙烯醇溶液的比例为8~10g:1mL;所述聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的质量分数为5 wt%; S7:将所述生坯放入马弗炉中,在空气气氛中以3~5℃min的升温速率从室温升温至400~500℃,并在对应温度下保温2~4 h,然后继续以3~5℃min的升温速率升温至1000~1100℃,并在对应温度下保温2~3 h,随炉冷却,得到硼硅酸盐玻璃助烧的X9R型MLCC介质材料。
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