山西裕英永旭新材料有限责任公司闫伟强获国家专利权
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龙图腾网获悉山西裕英永旭新材料有限责任公司申请的专利一种合成N, O-二甲基-N'-硝基异脲的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121108017B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-13发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511664797.X,技术领域涉及:C07C273/18;该发明授权一种合成N, O-二甲基-N'-硝基异脲的方法是由闫伟强;杨琦;梁占友;宋俊明;弓建伟;穆运康;乔亚芬设计研发完成,并于2025-11-13向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种合成N, O-二甲基-N'-硝基异脲的方法在说明书摘要公布了:本发明涉及精细化工技术领域,提出了一种合成N,O‑二甲基‑N'‑硝基异脲的方法,具体步骤包括,将尿素与咪唑类离子液体混合,升温并滴加碳酸二甲酯,保温反应,打开真空,缓慢升温过程中不断移去低沸物,降温,搅拌,滴加发烟硝酸,搅拌升温,保温反应,降温静置分层,取上层浓硝酸泵入二氧化氮和氧气,待复用,取下层离子液和N,O‑二甲基‑N'‑硝基异脲混合物加入4‑6倍量的水,搅拌升温,分层取上层含N,O‑二甲基‑N'‑硝基异脲的水溶液,缓慢降温,析出白色固体、过滤、冰水洗涤、干燥得N,O‑二甲基‑N'‑硝基异脲,从而解决传统合成方法中必须使用硫酸二甲酯和硫酸,从而产生硫酸钠的危废盐和高浓COD的废混酸的缺点。
本发明授权一种合成N, O-二甲基-N'-硝基异脲的方法在权利要求书中公布了:1.一种合成N,O‑二甲基‑N'‑硝基异脲的方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、首先将尿素与咪唑类离子液体混合,升温并滴加碳酸二甲酯,升温温度至50‑70℃,保温进行第一阶段的甲基化反应; S2、打开真空,真空控制压力为‑0.085±0.005MPa,缓慢升温至120℃‑140℃,缓慢升温后继续反应4小时,此过程中不断移去低沸物,进行第二阶段的甲基化反应; S3、反应完毕后,降温,搅拌,滴加发烟硝酸,搅拌升温,保温反应; S4、降温,静置分层,下层为混合液,上层为浓硝酸; S5、取上层浓硝酸泵入二氧化氮和氧气,转化为发烟硝酸,复用于步骤S3; S6、取下层混合液加入4‑6倍量的水,搅拌升温,分层,上层液体为含N,O‑二甲基‑N'‑硝基异脲的水溶液,下层液体为含有尿素及咪唑类离子液体的混合液; S7、取下层液体真空升温除水,复用至步骤S1; S8、取上层液体,缓慢降温,析出白色固体、过滤、冰水洗涤、干燥得N,O‑二甲基‑N'‑硝基异脲。
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