南京信息工程大学邵绍峰获国家专利权
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龙图腾网获悉南京信息工程大学申请的专利贵金属@COFs@MOS@碳空心纳米球复合薄膜、传感器及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116754616B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310701387.2,技术领域涉及:G01N27/12;该发明授权贵金属@COFs@MOS@碳空心纳米球复合薄膜、传感器及其制备方法是由邵绍峰;李佳乐;赵国娇设计研发完成,并于2023-06-14向国家知识产权局提交的专利申请。
本贵金属@COFs@MOS@碳空心纳米球复合薄膜、传感器及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种贵金属@COFs@MOS@碳空心纳米球复合薄膜、传感器及其制备方法,所述复合薄膜以碳空心纳米球为基底,在基底上依次负载金属氧化物半导体量子晶粒、共价有机化合物COFs和贵金属,所述传感器以传感器件为基底,在基底表面沉积贵金属@COFs@MOS@碳空心纳米球复合薄膜,用于检测甲基庚烯酮气体。本发明贵金属@COFs@MOS@碳空心纳米球复合薄膜能够作为敏感层应用于甲基庚烯酮气敏传感器中,该复合薄膜工作温度低,对气体灵敏度高,对甲基庚烯酮选择性高、可重复性好、稳定性好,成本低廉、制备方法简单,可大规模生产。
本发明授权贵金属@COFs@MOS@碳空心纳米球复合薄膜、传感器及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种基于贵金属@COFs@MOS@碳空心纳米球复合薄膜的传感器,其特征在于,所述传感器以传感器件为基底,在基底表面沉积贵金属@COFs@MOS@碳空心纳米球复合薄膜;所述贵金属@COFs@MOS@碳空心纳米球复合薄膜以碳空心纳米球为基底,在基底上依次负载金属氧化物半导体量子晶粒、共价有机化合物COFs和贵金属;复合薄膜中包括复合空心纳米球,复合纳米空心球以碳纳米空心球为内层,以金属氧化物半导体MOS量子晶粒为中间层,共价有机化合物COFs为最外层;所述传感器用于检测甲基庚烯酮气体;所述的基于贵金属@COFs@MOS@碳空心纳米球复合薄膜的传感器的制备方法,包括以下步骤: 1在传感器件表面制备碳空心纳米球,得到负载碳空心纳米球薄膜的传感器件; 2将负载碳空心纳米球薄膜的传感器件进入金属氧化物半导体MOS前驱体溶液中进行提拉镀膜,取出干燥后置于密封环境中,利用水蒸气辅助结晶处理,处理好后再进行辉光处理,得到负载MOS@碳空心纳米球复合薄膜的传感器件; 3于保护气体中,将负载MOS@碳空心纳米球复合薄膜的传感器件浸于共价有机化合物COFs前驱体溶液中进行提拉镀膜,取出干燥后进行有机溶剂蒸汽辅助结晶处理,得到负载COFs@MOS@碳空心纳米球复合薄膜的传感器件; 4于保护气体中,将负载COFs@MOS@碳空心纳米球复合薄膜的传感器件浸于贵金属盐混合溶液中进行提拉镀膜,取出干燥后放入有机溶剂蒸汽中进行热蒸处理,处理好后再进行辉光处理,得到基于贵金属@COFs@MOS@碳空心纳米球复合薄膜的传感器;步骤1中,在传感器件表面制备碳空心纳米球的步骤为:于保护气体下,将碳空心纳米球前驱体浓缩溶液浸涂于传感器件上,冷冻干燥收集后,于惰性气体中炭化处理,即得;所述碳空心纳米球前驱体浓缩溶液的制备方法为:在高搅拌速度下,将水、氨水、甲醛和3-氨基苯酚进行混合,再加入丙酮,去除低聚物,将得到的混合溶液进行旋转蒸发,即得;所述水、氨水、甲醛和3-氨基苯酚的体积百分占比为90-95%、4-8%、1-3%和1-3%,丙酮的体积为水、氨水、甲醛和氨基苯酚总体积的3-5倍;所述炭化处理的条件为:于750-850℃中炭化2-4h;步骤2中,所述金属氧化物半导体MOS前驱体溶液的制备方法为:将金属氧化物半导体前驱体溶于有机溶剂中,并加入表面活性剂混合均匀,即得前驱体溶胶溶液,然后,将盐酸滴入前驱体溶液中借助超声波进行超声分散,即得金属氧化物半导体前驱体溶液;所述金属氧化物半导体前驱体为三氯化铟、二氯化锌或四氯化钛,有机溶剂为无水乙醇、无水异丙醇或无水丁醇,金属氧化物半导体前驱体的质量与有机溶剂的体积比为1.0-2.0g:5-10ml,表面活性剂为P123,F127或Brij35;步骤3中,所述共价有机化合物COFs前驱体溶液的制备方法为:在保护气体中,将对苯二甲醛和四4-氨基苯基甲烷溶于加入无水二恶烷中,得混合液;在超声辅助下,将醋酸水溶液加入混合液中,超声处理后,进行抽真空处理,即得;所述对苯二甲醛和四4-氨基苯基甲烷的摩尔比为1.2-2.4;所述有机溶剂蒸汽辅助结晶处理方法为:暴露于温度为120-150℃、压强为50-100kPa、保护气氛下运用有机溶剂无水二恶烷进行处理20-60h;步骤4中,所述贵金属盐混合溶液的制备方法为:将20-40mg贵金属盐添加到3-6ml有机溶剂中,搅拌后形成均匀混合物,即得贵金属盐混合溶液;所述贵金属盐为PdCl2或PtCl4,有机溶剂为甲醇;所述有机溶剂蒸汽中进行热蒸处理的参数为:在氩气保护下,暴露于温度为100-135℃、压强为50-100kPa的甲醇蒸汽中,保持18-54h;所述辉光处理为:进行氩等离子体清洗,功率为100-300W,等离子清洗时间为5-20min。
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