山东鑫泉医药有限公司孟祥安获国家专利权
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龙图腾网获悉山东鑫泉医药有限公司申请的专利美洛西林酸粗品的精制方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117659044B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311719851.7,技术领域涉及:C07D499/18;该发明授权美洛西林酸粗品的精制方法是由孟祥安;常明珠;张立明;孙海南设计研发完成,并于2023-12-14向国家知识产权局提交的专利申请。
本美洛西林酸粗品的精制方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种美洛西林酸粗品的精制方法,向反应容器中加入溶剂,降温至16‑20℃,加入美洛西林酸粗品和抗氧化剂;控温16‑23℃,开始滴加碱液,30‑40min溶清,控制溶清pH为6‑10;加入脱色剂,搅拌后过滤,加入萃取剂进行一次萃取,水相中再加入萃取剂进行二次萃取,收集两次水相,控温16‑20℃,向水相中滴加稀盐酸,浑浊加晶种养晶,继续滴加稀盐酸至pH为1.6‑2,降温至0‑5℃养晶,离心,纯化水洗涤滤饼至滤液呈中性,再用‑20~‑10℃的乙醇淋洗,最后40‑50℃真空干燥得美洛西林酸精品。本发明的精制方法大大降低了产品单杂、总杂及聚合物的含量,提高了产品的质量,适合大工业生产。
本发明授权美洛西林酸粗品的精制方法在权利要求书中公布了:1.美洛西林酸粗品的精制方法,其特征在于,在氮气保护下,向2L反应瓶中加入纯化水1000g,降温至17℃,加入美洛西林酸粗品100g和EDTA0.8g,搅拌5min;控温18℃,滴2.5%的氢氧化钠溶液,40min溶清,控制溶清pH为8.2;加入活性炭10g,搅拌30min,过滤,加入乙酸乙酯350g进行一次萃取,水相再加入乙酸乙酯350g进行二次萃取,有机相回收套用,收集两次水相,控温18℃,向水相中滴加5%稀盐酸析晶,pH为4.5料液浑浊,加晶种1g养晶30min,继续滴加5%稀盐酸至pH为2,降温至5℃,养晶30min,离心,纯化水洗涤滤饼至滤液呈中性,再用-20℃乙醇淋洗,抽干,湿品50℃真空干燥得美洛西林酸精品89.2g,收率为89.2%,单杂0.054%,总杂0.196%,聚合物0.016%。
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