河北工业大学赵继全获国家专利权
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龙图腾网获悉河北工业大学申请的专利一种制备哌啶的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118108682B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410238457.X,技术领域涉及:C07D295/023;该发明授权一种制备哌啶的方法是由赵继全;赵楷松;张月成;张宏宇;刘鹏设计研发完成,并于2024-03-04向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种制备哌啶的方法在说明书摘要公布了:本发明为一种制备哌啶的方法。该方法以来源于生物质的δ‑戊内酯为初始原料,先依次生成5‑羟基戊腈、4‑氰基丁醛,再以壳层为Al2O3的核壳结构材料为催化剂,在温和的反应条件下合成哌啶。本发明涉及的催化反应为低压反应,对反应设备要求不高,提高了反应的经济可行性;催化过程中的副产物无污染,三废少,实现哌啶的绿色可持续生产。
本发明授权一种制备哌啶的方法在权利要求书中公布了:1.一种制备哌啶的方法,其特征为该方法包括如下步骤: 1δ-戊内酯及氨气经加热汽化混合后,进入装载有催化剂I的固定床反应器,常压,250℃~300℃下经过加氨腈化反应,生成5-羟基戊腈; 其中,摩尔比为δ-戊内酯:氨气=1:3~10;δ-戊内酯及氨气混合气体通过催化剂I床层的体积空速为200h-1~1000h-1; 所述的催化剂I为金属M的氧化物;所述的金属M为Al、Zr、Ti和Si中的一种; 25-羟基戊腈、NaClO溶液及催化剂II在微通道反应器中混合,10℃~-10℃、停留时间0.5s~2.5s反应条件下经过催化氧化反应,得到4-氰基丁醛; 其中,NaClO溶液的浓度为1.1molL~2.0molL;pH值为8.5~13.5;质量比为5-羟基戊腈:NaClO溶液=1:0.9~1.3;质量比为5-羟基戊腈:催化剂II=10~50:1; 所述的催化剂II为4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基4-OH-TEMPO; 3将4-氰基丁醛和氨水装入装载有催化剂Ⅲ的反应釜,再将氢气通入反应釜中,60℃~120℃下反应3-9h,发生还原氨化反应生成哌啶; 其中,质量比为4-氰基丁醛:催化剂=5~10:1;摩尔比为,4-氰基丁醛:氨=1:8~13;氢气压力:1~3MPa; 所述的催化剂Ⅲ为核壳结构,其组成包括Al2O3壳和金属核;其中金属核为金属M1和金属M2,分别为Ni和Co;Ni和Co的摩尔量总和占催化剂整体的75%-91%,金属Ni与Co的摩尔比例为:9~5:1~5。
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