湖南化工职业技术学院王斌获国家专利权
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龙图腾网获悉湖南化工职业技术学院申请的专利一种用于同步分离多种有机磷分子印迹固相萃取柱及应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121081959B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511640644.1,技术领域涉及:C07F9/02;该发明授权一种用于同步分离多种有机磷分子印迹固相萃取柱及应用是由王斌;肖怀秋;廖红光;李玉珍;廖琼设计研发完成,并于2025-11-11向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种用于同步分离多种有机磷分子印迹固相萃取柱及应用在说明书摘要公布了:本发明涉及纳米材料技术领域,且公开了一种用于同步分离多种有机磷分子印迹固相萃取柱及应用,在萃取柱材料合成过程中加入分子排泄剂PS微球、聚乙二醇以及双键改性Fe3O4@SiO2载体,并引入温敏高分子PNIPAM,实现洗脱效率超过98%,微球使用寿命延长至20次,通过分子模拟优化分子印迹材料设计、用于同步分离多种有机磷分子印迹固相萃取柱释放靶标分子,用于复杂基质中多种有机磷污染物的同步高效富集与快速检测。
本发明授权一种用于同步分离多种有机磷分子印迹固相萃取柱及应用在权利要求书中公布了:1.一种用于同步分离多种有机磷分子印迹固相萃取柱,其特征在于,其制备方法包括以下步骤: 步骤1,在氮气吹扫下,将3.8-4.2mmol的功能单体MAA溶于90-100mL的四氢呋喃进行预组装,冰水浴上超声20-30min,将10wt%PS微球加入溶液,超声处理20-30min进行均匀分散,第一次加入3种模板分子,每种模板分子加入相隔时间为30-35min,加完后搅拌10-20min,再加入20wt%聚乙二醇,搅拌10-20min至完全溶解,第二次再加入2种模板分子,每种模板分子加入相隔时间为30-35min,加完后搅拌10-20min,在3-5℃下,静置11-13h,得到预组装溶液,其中,第一次和第二次加入的模板分子共为1mmol; 步骤2,在冰上,将双键改性Fe3O4@SiO2载体、引入YbEr上转换纳米颗粒、温敏材料PNIPAM、EGDMA、AIBN加入100-110mL的四氢呋喃中,在氮气保护下,滴加预组装溶液,在58-62℃中,聚合反应22-26h,得到释放型分子印迹MIPs微球; 步骤3,通过磁控收集释放型分子印迹MIPs微球,用体积比为8.5-9.5:1的甲醇-乙酸清洗反复清洗至上清液透明,直至脱除模板分子,然后用四氢呋喃溶解洗涤,溶解去除PS微球,再用60-65℃的去离子水,洗涤3-4次,最后用甲醇洗至中性,在50-55℃的真空中干燥,得到温控释放型Fe3O4@SiO2@PNIPAM-MIPs微球; 步骤4,将硅胶载体经3-氨丙基三乙氧基硅烷进行硅烷化处理,再混合质量比为1:2.9-3.1的处理后的硅胶载体与温控释放型Fe3O4@SiO2@PNIPAM-MIPs微球聚合物混合,湿法装填至固相萃取柱中,得到用于同步分离多种有机磷分子印迹固相萃取柱;所述步骤1中,第一次加入的3种模板分子和第二次再加入2种模板分子是毒死蜱、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、甲基立枯磷、丙溴磷中的其中3种或2种;所述步骤3中,温敏释放型Fe3O4@SiO2@PNIPAM-MIPs微球结构包括核层和壳层,其中,核层为纳米四氧化三铁;壳层为聚合物层,聚合物层包含有YbEr上转换纳米颗粒,并掺杂温敏材料PNIPAM;所述步骤4中,用于同步分离多种有机磷分子印迹固相萃取柱为层叠式微流控结构,结构包括进样层和萃取层,萃取柱腔体尺寸为100μm×500μm,流速为0.5μLmin,装填密度为0.65gcm³;所述步骤2中,双键改性Fe3O4@SiO2载体的制备方法为: 将质量比1.8-2.2:1的Fe3O4粒子、CTAB超声分散在100-110mL去离子水中,缓慢加入200-210mL浓度为1mmolL的NaOH溶液,缓慢滴入5.0-6.0mL的体积比为1:4.8-5.2的TEOS乙醇溶液,继续搅拌30-35min,静置4-6h后用外加磁场分离,用去离子水洗涤5-6次,在50-55℃真空干燥2-6h,得到Fe3O4@CTABSiO2; 将制得的Fe3O4@CTABSiO2置于100mL丙酮中,在75-80℃恒温下回流2-4h,然后用去离子水洗涤3-4次,并在50-55℃恒温下真空干燥2-6h,得到Fe3O4@mSiO2; 将200μLMPS溶于50-55mL10%的乙酸溶液,加入三口烧瓶中,取100mg的Fe3O4@mSiO2置于三口烧瓶中,在55-60℃恒温下搅拌3-4h,磁控收集后用去离子水洗涤6-8次,50-55℃恒温真空干燥8-10h,得到双键修饰后的Fe3O4@mSiO2。
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