江西中铪新材料有限公司吴建兵获国家专利权
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龙图腾网获悉江西中铪新材料有限公司申请的专利一种制备超低铁含量氧化铪的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121361830B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511946528.2,技术领域涉及:C01G27/02;该发明授权一种制备超低铁含量氧化铪的方法是由吴建兵;邹志鹏;谭秋兰;王舟;刘杨;钟月明;邱日安;王越红;郭树军设计研发完成,并于2025-12-23向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种制备超低铁含量氧化铪的方法在说明书摘要公布了:本发明涉及氧化铪制备技术领域,具体涉及一种制备超低铁含量氧化铪的方法,该方法基于盐酸体系下N235萃取分离,通过将氧化铪原石破碎后,进行粗磨,得到氧化铪粉末,然后依次通过碱熔分解处理以及酸浸除杂处理,得到锆铪混合溶液,并通过萃取+反萃取,得到铪富集液,然后通过离子交换树脂处理后,得到高纯铪溶液,最后加入饱和氨水,将得到的沉淀过滤、洗涤后烘干,然后进行灼烧,即可得到超低铁含量氧化铪。本发明中,在实现锆铪分离的同时,含有的其他少量金属阳离子,尤其是铁离子得到充分去除,降低铁含量,从而得到超低铁含量的氧化铪。
本发明授权一种制备超低铁含量氧化铪的方法在权利要求书中公布了:1.一种制备超低铁含量氧化铪的方法,所述方法基于盐酸体系下N235萃取分离,其特征在于,具体包括如下步骤: S1氧化铪预处理 将氧化铪原石破碎后,使用球磨机进行粗磨,得到粒径100-150μm的氧化铪粉末; S2氧化铪酸碱处理 将氧化铪粉末依次通过碱熔分解处理以及酸浸除杂处理,得到锆铪混合溶液; S3萃取分离 S3-1,将锆铪混合溶液加入到盐酸溶液中,充分混合后得到水相,然后将水相预处理后,与配制的有机相,按照体积比2-5:1,依次加入到萃取槽中,搅拌15-20min,静置分相,然后将上层的有机相转入反萃槽,加入足量稀盐酸,搅拌20-30min,静置分相,重复萃取-反萃3-5次,即可得到铪富集液; S3-2,将铪富集液调节至pH值为2-3,通入强酸型苯乙烯树脂柱,然后用稀盐酸洗脱杂质后,再用浓盐酸洗脱铪,得高纯铪溶液; S4沉淀与灼烧 向高纯铪溶液中加入饱和氨水,调节pH值为7.5-8.0,将得到的沉淀过滤、洗涤后烘干,然后在850-980℃下灼烧2-5h,即可得到超低铁含量氧化铪, S2中,所述碱熔分解处理的具体操作如下: 按照质量比为1:2-3,将氧化铪粉末与氢氧化钠充分混合,然后加入有机复合微球,控制其加入量为氧化铪原石质量的5-10%,充分混合均匀后,在充足的氧气以及720-780℃下,熔融2-5h,然后将熔融产物冷却后用水浸出,得到碱熔渣, 所述有机复合微球的制备方法如下: 步骤1将1.1-1.8g硝酸锌和22.5-28.6g2-甲基咪唑分别溶解于8-12mL和80-120mL去离子水中,将两者混合后磁力搅拌,将得到的溶液离心3-5次,并用甲醇、去离子水反复洗涤后烘干,得到有机粉末; 步骤2将碳酸氢铵以及有机粉末加入到去离子水中,得到内水相溶液,然后加入到聚乳酸二氯甲烷溶液中,形成初级乳液,然后使用均质机进行均质处理,随后加入到聚乙烯醇溶液中,加入聚丙烯腈纤维,充分搅拌后,用去离子水和乙醇进行彻底清洗,并在60-70℃下充分干燥,即可得到有机复合微球, 步骤2中,所述碳酸氢铵、有机粉末、去离子水、聚乳酸二氯甲烷溶液、聚乙烯醇溶液、聚丙烯腈纤维的用量比例为1-2g:3-5g:20-30mL:100-150mL:1000-1600mL:0.2-0.5g; 所述聚乳酸二氯甲烷溶液中聚乳酸含量为5-8wt%; 所述聚乙烯醇溶液的浓度为0.2-0.5wt%; 所述均质机的转速为10000-15000rpm。
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