山东恒邦冶炼股份有限公司张俊峰获国家专利权
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龙图腾网获悉山东恒邦冶炼股份有限公司申请的专利一种铂钯富集提纯的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117551884B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-17发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311525244.7,技术领域涉及:C22B11/00;该发明授权一种铂钯富集提纯的方法是由张俊峰;解维平;王宏磊;王雷;郑子寒;师琮舜;李成林;单铭磊;赵俊清;张言东;牛玉玲设计研发完成,并于2023-11-16向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种铂钯富集提纯的方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种铂钯富集提纯的方法,包括以下工艺步骤:1硫化沉铂钯;2高温煅烧和氯化;3沉淀铂钯;4金银置换;5铂钯分离;6氨络液提钯;7粗钯粉提纯;8海绵钯;9氯铂酸铵提纯;10海绵铂。本技术采用氯化的方法将铂钯从铂钯精矿中分离,减少其他杂质的影响,采用高锰酸钾、氯化铵将溶液中的铂钯提取出来,降低金银的影响,加入氨水将铂和钯分开进行提纯,大大提高了铂钯的富集比和回收率,而且也方便后续工段的处理。
本发明授权一种铂钯富集提纯的方法在权利要求书中公布了:1.一种铂钯富集提纯的方法,其特征在于包括以下工艺步骤: 1硫化沉铂钯:将银电解工艺产出的黑金粉,经硝酸浸出工序、王水分金工序,得到硝浸液和王水液,硝浸液进行沉银,王水液进行还原,沉银后液与还原后液全部进入硫化釜,加入硫化钠硫化沉铂钯,硫化钠的加入量为50~100gL,产出硫化渣,即铂钯精矿; 2高温煅烧和氯化:将铂钯精矿烘干后进行煅烧至不再产生白烟为止,煅烧温度不高于200℃,煅烧完成后的焙烧渣转入氯化工序,加10%~15%稀盐酸进行氯化反应,液固比为4~6:1,升温至60℃,边搅拌边缓慢加入10%~15%双氧水,温度维持80℃以上,搅拌反应3h,将硫化渣中的铂钯溶解进入液相中,固液分离,氯化液转入下一工序提铂钯,氯化渣转火法工序处理; 3沉淀铂钯:氯化液中加入高锰酸钾、氯化铵,高锰酸钾加入量为10~50gL,氯化铵加入量为100~200gL,将液相中的铂钯以氯铂酸铵、氯钯酸铵的形式沉淀出来,固液分离后,铂钯渣进行富集粗钯粉,滤液转入置换釜回收金银; 4金银置换:置换釜内加入铁粉进行金银置换,待取样合格后,放槽压滤,滤渣提炼金银,滤液排入废液处理工序; 5铂钯分离:步骤3产生的铂钯渣加水浆化后,加入氨水调至pH=8,升温至70℃,反应0.5h,过滤,利用氯钯酸铵溶于氨水,氯铂酸铵不溶于氨水的性质,将铂钯分离,固液分离后,氨络渣留待提铂,氨络液进行提钯; 6氨络液提钯:将氨络液降温至40℃以下,向其中加入盐酸,使其pH=1,使溶液中的钯离子以二氯二铵络亚钯的形式沉淀出来,固液分离后,滤液排入废液处理工序,滤渣进行还原粗钯粉;将二氯二铵络亚钯加水浆化,升温至60℃以上,加入水合肼,调至pH为8~9,反应0.5h,过滤产得粗钯粉,得到的粗钯粉加入盐酸和氯酸钠进行大氯化溶钯,盐酸加入量为10~20mLg,氯酸钠加入量为1%~3%,溶钯后加入硝酸水煮,硝酸的加入量为20~30mLg,然后加入氯化铵沉钯,氯化铵加入量为50~100gL,硝酸水煮沉钯步骤重复4次,将粗钯粉反复进行提纯; 7粗钯粉提纯:将步骤6经水煮提纯后的粗钯粉加水浆化后,加入氨水调至pH=8,升温至70℃,反应0.5h,过滤,将得到的氨络液降温至40℃以下,向其中加入盐酸,使其pH=1,使溶液中的钯离子以二氯二铵络亚钯的形式沉淀出来,氨络酸化步骤重复4次,固液分离后,得到进一步提纯的粗钯粉; 8海绵钯:将步骤7提纯得到的粗钯粉加水浆化后,加入氨水调至pH=8,升温至70℃,反应0.5h,过滤,滤液升温至60℃以上,加入水合肼,调至pH为8~9,反应0.5h,过滤得到海绵钯,海绵钯纯度为95%以上; 9氯铂酸铵提纯:将步骤5产生的氨络渣烘干后,经400℃高温焙烧后,加入王水进行王水浸出,溶液加热蒸发脱除氮氧化物,加入1%盐酸煮沸,过滤后得到含铂滤液,含铂滤液升温至90℃以上,加入50~100gL氯化铵和10%~15%双氧水,将溶液中的铂离子以氯铂酸铵的形式沉淀出来,氯铂酸铵再次进行上述王水浸出至高温沉铂工序对其进行提纯,重复5-6次; 10海绵铂:将提纯好的氯铂酸铵在600~1000℃焙烧,得到海绵铂,海绵铂纯度为95%以上。
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