杭州胡庆余堂药业有限公司陈炜获国家专利权
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龙图腾网获悉杭州胡庆余堂药业有限公司申请的专利无比山药丸活性成分的毛细管电泳定量分析方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116879376B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-20发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310462325.0,技术领域涉及:G01N27/447;该发明授权无比山药丸活性成分的毛细管电泳定量分析方法是由陈炜;朱加明;叶威;程新梅;丁盛;李玉芳设计研发完成,并于2023-04-26向国家知识产权局提交的专利申请。
本无比山药丸活性成分的毛细管电泳定量分析方法在说明书摘要公布了:本发明公开了无比山药丸活性成分的毛细管电泳定量分析方法。本发明方法包括通过MSPD‑SPE对供试品无比山药丸粉末进行预处理和利用CE‑UV定量测定其中活性成分马钱苷、京尼平苷酸、松果菊苷和毛蕊花糖苷。本发明首次将提取效率高的MSPD,净化能力强的SPE以及有机溶剂消耗少的CE相结合,用于绿色、高效且准确的对无比山药丸中四种成分马钱苷、京尼平苷酸、松果菊苷及毛蕊花糖苷进行含量测定。在样品制备过程中和在CE分离测定时,有机溶剂的用量有机溶剂的用量远小于现有技术所消耗的量。
本发明授权无比山药丸活性成分的毛细管电泳定量分析方法在权利要求书中公布了:1.无比山药丸活性成分的毛细管电泳定量分析方法,其特征在于,包括通过MSPD-SPE对供试品无比山药丸粉末进行预处理和利用CE-UV定量测定其中活性成分马钱苷、京尼平苷酸、松果菊苷和毛蕊花糖苷; 其中, MSPD法提取样品时以分子筛SBA-3、分子筛KIT-6或分子筛MCM-48为吸附剂,以低级醇、低级醇溶液、乙酸乙酯或乙腈为洗脱剂1;SPE对MSPD的提取液进行纯化时以HLB为填料,以低级醇、低级醇溶液、乙酸乙酯或乙腈为洗脱剂2;MSPD法提取样品的方法为:分别精密称取吸附剂和无比山药丸粉末,加入到玛瑙研钵中,混合均匀后研磨,研磨完成后将混合物转移至两端塞有筛板的小柱中,随后加入洗脱剂1,通过施加压力对混合物进行洗脱,将流出的洗脱液1用离心管接出,置于溶剂挥发仪中挥干,最后用1-10%vv低级醇复溶制成样品溶液用于后续SPE使用,其中吸附剂和无比山药丸粉末的质量比为1:0.5-4,研磨时间为90-180s; SPE对MSPD的提取液进行纯化步骤为: 1将负载有HLB填料的SPE小柱进行活化; 2上样:将通过MSPD法制备的样品溶液转移至已活化的SPE小柱中,使用加压器将液体推出,控制流速在0.5-1.5mLmin; 3淋洗:用纯水对上样后的SPE小柱进行淋洗,除去杂质; 4洗脱:使用洗脱剂2对负载样品的SPE小柱进行洗脱; 5最后将洗脱后的溶液挥干,用40-60%vv低级醇复溶,将复溶的溶液通过0.22μm的微孔滤膜过滤后用于后续CE分析; 利用CE-UV对MSPD-SPE净化后溶液中目标分析物进行定量分析测定包括: 1对无涂层的熔融石英毛细管柱进行预调节:分别用0.1M的氢氧化钠,纯水及背景缓冲溶液BGS各冲洗3-8min; 2进样程序:在50mbar的压力下进样5s; 3运行条件:运行缓冲液:同背景缓冲溶液BGS;检测波长:245nm;分离电压:+20KV;温度:25-28℃。
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