中国科学院上海有机化学研究所何正标获国家专利权
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龙图腾网获悉中国科学院上海有机化学研究所申请的专利一种2, 2’-二(三氟甲基)-4, 4’, 5, 5’-联苯二酐的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117384121B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-20发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311314469.8,技术领域涉及:C07D307/89;该发明授权一种2, 2’-二(三氟甲基)-4, 4’, 5, 5’-联苯二酐的制备方法是由何正标;陈佳孝;程瑾;胡金波设计研发完成,并于2023-10-11向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种2, 2’-二(三氟甲基)-4, 4’, 5, 5’-联苯二酐的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种2,2’‑二三氟甲基‑4,4’,5,5’‑联苯二酐的制备方法,其包括以下步骤:①邻二甲苯进行碘化反应得到1,2‑二碘‑4,5‑二甲苯;②步骤①产物发生偶联反应得到2,2’‑二碘‑4,4’,5,5’‑四甲基联苯;③步骤②产物三氟甲基化得到2,2’‑二三氟甲基‑4,4’,5,5’‑四甲基联苯;④步骤③产物与氧化剂氧化得到2,2’‑二三氟甲基‑4,4’,5,5’‑联苯四酸;⑤步骤④产物脱水环化得到2,2’‑二三氟甲基‑4,4’,5,5’‑联苯二酐。本发明提供的合成路线反应条件温和,处理简单,效率高且成本低。
本发明授权一种2, 2’-二(三氟甲基)-4, 4’, 5, 5’-联苯二酐的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种2,2’-二三氟甲基-4,4’,5,5’-联苯二酐的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤: ①在酸和溶剂的存在下,将邻二甲苯与碘化试剂进行碘化反应得到所述1,2-二碘-4,5-二甲苯; ; ②溶剂中,1,2-二碘-4,5-二甲苯在碱存在下发生偶联反应得到2,2’-二碘-4,4’,5,5’-四甲基联苯; ; ③A:极性溶剂、CuX、MF和TMSCF3进行混合得到混合溶液1; B:向上述混合溶液1中加入2,2’-二碘-4,4’,5,5’-四甲基联苯反应,得到2,2’-二三氟甲基-4,4’,5,5’-四甲基联苯; ; 步骤A中,所述CuX为CuCl;所述MF为KF;所述极性溶剂为DMF;反应温度为20~30℃;所述TMSCF3与所述CuX的摩尔比为1:0.9;所述TMSCF3与所述MF的摩尔比为1:1; 步骤B中,所述反应温度为115℃; 所述TMSCF3与所述2,2’-二碘-4,4’,5,5’-四甲基联苯摩尔比为1:0.18; 步骤A还包括如下具体步骤:在氮气保护下向干燥的所述极性溶剂中加入干燥的所述MF,活化处理过的所述CuX后,慢慢滴加所述TMSCF3,得到混合溶液1; ④在溶剂存在下,2,2’-二三氟甲基-4,4’,5,5’-四甲基联苯与氧化剂发生氧化反应得到2,2’-二三氟甲基-4,4’,5,5’-联苯四酸; ; ⑤2,2’-二三氟甲基-4,4’,5,5’-联苯四酸经过脱水环化得到2,2’-二三氟甲基-4,4’,5,5’-联苯二酐; 。
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