中材高新氮化物陶瓷有限公司王瑞强获国家专利权
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龙图腾网获悉中材高新氮化物陶瓷有限公司申请的专利高纯超细氮化硅粉体的制备工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118084506B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-20发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410224195.1,技术领域涉及:C04B35/587;该发明授权高纯超细氮化硅粉体的制备工艺是由王瑞强;申常胜;李镔;邢培吉;王腾飞;张骥;赵红超;齐新栓;张伟儒;陈波设计研发完成,并于2024-02-29向国家知识产权局提交的专利申请。
本高纯超细氮化硅粉体的制备工艺在说明书摘要公布了:本发明公开了高纯超细氮化硅粉体的制备工艺,包括:以下步骤:S1,硅块坯体的制备:包括:S11,将硅粉先和稀释剂混合,得到粉体混合物;S12,将粉体混合物与粘结剂混合后,进行球形化处理,得到硅粉混合粒;S13,将硅粉混合粒压制成型,得到硅块坯体;S2,氮化硅块的制备:包括:S21,将硅块坯体在抽真空条件下第一段烧结脱脂,再进行第二段烧结氮化,通入氮氢氩混合气,氮氢氩混合气包括氮气、氢气和氩气,排空气体后得到氮化硅块;S3,氮化硅粉体的制备:包括:S31,将氮化硅块破碎,得到氮化硅粉体。通过球形化处理增加硅块内部颗粒与颗粒之间的孔隙率,避免聚热;通过合理烧结工艺避免出现硅溢,避免α相向β相转化,保证硅块能够充分的氮化。
本发明授权高纯超细氮化硅粉体的制备工艺在权利要求书中公布了:1.高纯超细氮化硅粉体的制备工艺,其特征在于:包括以下步骤:S1,硅块坯体的制备:包括:S11,将硅粉先和稀释剂混合,得到粉体混合物,硅粉的中位粒径为3~8μm,金属杂质含量<0.1%,碳含量<0.1%,硅粉与稀释剂的质量比为80-90:10-20,所述稀释剂为氮化硅粉稀释剂;S12,将粉体混合物与粘结剂混合后,进行球形化处理,得到的硅粉混合粒的中位粒径为500~1000μm,粘结剂与粉体混合物的质量比为1-5:95-99,粘结剂包括PVB和PEG,PVB和PEG的质量比为1:1,所述球形处理过程还包括向粘结剂中加入乙醇,粘结剂与乙醇的质量比为5-15:85-95;S13,将硅粉混合粒压制成型,得到硅块坯体; S2,氮化硅块的制备:包括:S21,将硅块坯体在抽真空条件下第一次烧结脱脂,再进行第二段烧结氮化,通入氮氢氩混合气,氮氢氩混合气包括氮气、氢气和氩气,排空气体后得到氮化硅块; 所述S21中第一段烧结过程包括在真空下预加热,预加热速率为30-40℃h,预加热温度为60-100℃,从60-100℃升至500-550℃,升温速率10~30℃h,在500-550℃保温3-5h后停止抽真空; 第二段烧结包括从500-550℃升到750-850℃,升温速率为45-55℃h,在750-850℃通入氮气、氢气和氩气,氮气的流量为9-10Lmin,氩气的流量为1.7-1.8Lmin,氢气的流量为0.5-0.6Lmin; 从750-850℃升到1150~1200℃,升温速率25-30℃h;在1150~1200℃保温45-55h,氮气的流量为18-20Lmin,氩气的流量为3.4-3.6Lmin,氢气的流量为1-1.2Lmin,排空5-10次,排空压力为30kPa以下,保温压力为50±2kPa; 从1150~1200℃升至1250~1280℃,升温速率15~20℃h,氮气的流量为9-10Lmin,氩气的流量为1.7-1.8Lmin,氢气的流量为0.5-0.6Lmin;在1250~1280℃保温20-25h,氮气的流量为18-20Lmin,氩气的流量为3.4-3.6Lmin,氢气的流量为1-1.2Lmin,排空3-5次,排空至压力为30kPa以下,保温压力保持50±2kPa; 从1250~1280℃升至1300~1330℃,升温速率15~20℃h,氮气的流量为9-10Lmin,氩气的流量为1.7-1.8Lmin,氢气的流量为0.5-0.6Lmin;在1300~1330℃保温20-25h,氮气的流量为18-20Lmin,氩气的流量为3.4-3.6Lmin,氢气的流量为1-1.2Lmin,排空3-5次,排空至压力为30kPa以下,保温压力为50±2kPa; 从1300~1330℃升至1350~1380℃,升温速率15~20℃h,氮气的流量为9-10Lmin,氩气的流量为1.7-1.8Lmin,氢气的流量为0.5-0.6Lmin;在1350~1380℃下保温8-12小时,氮气的流量为18-20Lmin,氩气的流量为3.4-3.6Lmin,氢气的流量为1-1.2Lmin,排空3-5次,排空压力为30kPa以下,保温压力为50±2kPa;停止烧结后10~20小时至常温; S3,氮化硅粉体的制备:包括:S31,将氮化硅块干法破碎,得到氮化硅粉体。
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