河南飞孟金刚石股份有限公司李立获国家专利权
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龙图腾网获悉河南飞孟金刚石股份有限公司申请的专利一种金刚石/铜复合导热材料及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118653066B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-20发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410690455.4,技术领域涉及:C22C1/04;该发明授权一种金刚石/铜复合导热材料及其制备方法是由李立;薛爱香;李淑云;于昆鹏;李永刚;牛富宏设计研发完成,并于2024-05-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种金刚石/铜复合导热材料及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于复合导热材料技术领域,具体涉及一种金刚石铜复合导热材料及其制备方法。本发明先利用两步法制备得到改性硅烷偶联剂,再以正硅酸乙酯为反应原料,以改性硅烷偶联剂为改性剂制备得到改性硅溶胶,然后利用改性硅溶胶对混合粉体进行表面改性,提高了金刚石粉、铜粉的分散性,并使金刚石粉和铜粉之间形成化学键合,极大地提高了金刚石与铜的界面结合力;同时通过对真空烧结过程进行工艺控制,进一步提高了金刚石与铜的界面结合力,并显著改善了复合材料的热导率、致密度和力学性能。
本发明授权一种金刚石/铜复合导热材料及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种金刚石铜复合导热材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、在搅拌条件下,将5,6-环氧己基三乙氧基硅烷、苯乙酸分散于2-甲基四氢呋喃中,再加入乙酸铬,升温至60-70℃,反应5-7h,过滤,取滤液,经减压蒸馏、干燥,得到中间体;所述5,6-环氧己基三乙氧基硅烷、苯乙酸、乙酸铬的摩尔比为1:0.6-0.9:0.012-0.017,2-甲基四氢呋喃中5,6-环氧己基三乙氧基硅烷的加入量为0.12-0.18gmL;中间体的结构式为: ; S2、在搅拌条件下,将步骤S1所得中间体、4-四甲基-1,3,2-二氧杂硼环戊烷-2-基丁酸分散于2-甲基四氢呋喃中,再加入对甲苯磺酸,升温至75-85℃,反应4-6h,过滤,取滤液,经减压蒸馏、萃取、浓缩、干燥,得到改性硅烷偶联剂;所述中间体、4-四甲基-1,3,2-二氧杂硼环戊烷-2-基丁酸、对甲苯磺酸的摩尔比为1:0.8-1.0:0.01-0.02,2-甲基四氢呋喃中4-四甲基-1,3,2-二氧杂硼环戊烷-2-基丁酸的加入量为0.1-0.3gmL;改性硅烷偶联剂的结构式为: ; 改性硅烷偶联剂的合成路线如下: S3、在搅拌条件下,将正硅酸乙酯与无水乙醇混合均匀,加入步骤S2所得改性硅烷偶联剂,反应10-20min,再加入去离子水,调节pH为4-5,反应10-20min,然后升温至50-60℃,继续回流反应0.5-1.5h,冷却至室温,静置15-20h,即得改性硅溶胶,所述正硅酸乙酯、无水乙醇、改性硅烷偶联剂、去离子水的质量比为35-40:60-70:6-8:20; S4、将金刚石粉、铜粉分散于氢氧化钠水溶液中,升温至80-100℃,搅拌反应3-5h,冷却至室温,固液分离,取固体洗涤、干燥,得到混合粉体;在搅拌条件下,将混合粉体分散于步骤S3所得改性硅溶胶中,升温至75-85℃,反应3-5h,冷却至室温,固液分离,取固体洗涤、干燥,经球磨、筛分后,得到表面改性的混合粉体; S5、将步骤S4所得表面改性的混合粉体置于石墨模具中,将粉体夯实,放入真空热压炉中进行真空热压烧结,烧结完成后将真空热压炉内压力降至5MPa以下,再将炉内温度降至室温,脱模,即得,所述真空热压烧结的具体步骤为:先以1-5℃min的升温速率升温至200-250℃,保温20-40min,再以5-10℃min的升温速率升温至850-950℃,保温20-40min,真空热压炉内压力为30-50MPa。
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