兰州汇顺源精细化工有限公司马骁骏获国家专利权
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龙图腾网获悉兰州汇顺源精细化工有限公司申请的专利一种催化剂及其制备方法及无废水生产3, 4-二氯硝基苯的工艺方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121130941B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-20发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511697441.6,技术领域涉及:B01J29/78;该发明授权一种催化剂及其制备方法及无废水生产3, 4-二氯硝基苯的工艺方法是由马骁骏;金树万;王爱民设计研发完成,并于2025-11-19向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种催化剂及其制备方法及无废水生产3, 4-二氯硝基苯的工艺方法在说明书摘要公布了:本发明涉及化工合成技术领域,具体公开了一种催化剂及其制备方法及无废水生产3,4‑二氯硝基苯的工艺方法,其中无废水生产3,4‑二氯硝基苯的工艺方法包括以下步骤:1向一级氯化塔、二级氯化塔、三级氯化塔内添加自脱水型固体酸催化剂;2将对氯硝基苯原料依次输送至一级氯化塔、二级氯化塔、三级氯化塔内并通入氯气进行氯化反应,产生的氯化氢气体和未反应的氯气从塔顶逸出,进入尾气总管道,反应的氯化液依次输送至一级脱酸釜和二级脱酸釜内进行脱酸处理;3尾气总管道中的氯化氢气体和未反应的氯气经处理达标后排放;4脱酸氯化液依次经脱轻塔和脱重塔处理,结晶提纯,得3,4‑二氯硝基苯。
本发明授权一种催化剂及其制备方法及无废水生产3, 4-二氯硝基苯的工艺方法在权利要求书中公布了:1.一种催化剂的制备方法,用于无废水生产3,4-二氯硝基苯,其特征在于,原料按重量份数计,包括以下组分: 介孔二氧化硅100~120份、活性氧化铝20~30份、石墨烯改性碳纳米管5~15份、乙烯基三β-甲氧乙氧基硅烷3~8份、三氯化铁15~25份、四氯化钛10~20份、氯化铜6~10份、磷钨酸8~16份、3A型分子筛30~50份、无水硫酸钙10~20份、氧化镁3~5份、氧化钙3~5份、膨润土10~12份、聚乙烯醇4~8份、碳酸氢铵3~5份、无水乙醇300~500份、N-甲基吡咯烷酮40~60份、去离子水20~30份; 所述催化剂的制备方法,包括以下步骤: S1、按重量份数分别称量各原料组分; S2、将乙烯基三β-甲氧乙氧基硅烷加入12的无水乙醇中,搅拌均匀,再加入介孔二氧化硅、活性氧化铝,以200~300rpm的转速球磨混合2~4h,置于烘箱中以120~150℃的温度烘干后,再置于煅烧炉内以350~400℃的温度焙烧3~5h,常温冷却,得预处理载体; S3、将石墨烯改性碳纳米管加入N-甲基吡咯烷酮中,以300~500W的功率超声分散30~60min,再加入预处理载体混合,在80~100℃的温度下以400~600rpm的转速搅拌混合10~20h,减压蒸馏,得碳材料复合载体; S4、将三氯化铁、四氯化钛、氯化铜、磷钨酸加入剩余12的无水乙醇中,以400~600W的功率超声分散20~40min,得浸渍液; S5、将碳材料复合载体置于浸渍液浸渍三次,每次浸渍后阶梯干燥,第一次在60~80℃的温度下浸渍2~4h,干燥后第二次在70~90℃的温度下浸渍2~4h,干燥后第三次在80~100℃的温度下浸渍1~2h干燥,得催化剂前驱体; S6、将3A型分子筛置于煅烧炉内以350~400℃煅烧活化3~5h,常温冷却后与无水硫酸钙、氧化镁、氧化钙、膨润土混合均匀,置于捏合机内,再依次加入聚乙烯醇、碳酸氢铵、碳材料复合载体和去离子水,常温捏合30~60min,挤出成型,得直径3~5mm,长度5~10mm的颗粒; S7、将颗粒置于流化床反应器内,通入氮气保护,以2~3℃min的速率升温至200~250℃、切换为氯化氢-氯气混合气,其中氯化氢与氯气的体积比为1:1~3,升温至250~300℃活化6~12h,再通入氮气并降温至150~180℃,保温2~4h,常温冷却,得自脱水型固体酸催化剂; 其中,所述步骤S1中的石墨烯改性碳纳米管的制备方法,包括以下步骤: A1、按重量份数计,分别称量浓度1~5mgmL的氧化石墨烯分散液100~120份、羟基化多壁碳纳米管10~30份、水合肼5~15份; A2、将羟基化多壁碳纳米管加入氧化石墨烯分散液中,以400~600W的功率超声分散30~60min,得混合悬浮液; A3、将混合悬浮液置于反应釜中,在120~180℃的温度下水热反应12~18h,降温至60~80℃并加入水合肼,继续还原反应4~6h,冷冻干燥,得石墨烯改性碳纳米管。
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