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江西中铪新材料有限公司邹志鹏获国家专利权

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龙图腾网获悉江西中铪新材料有限公司申请的专利基于重结晶深度除铁制备超低铁含量氧化铪的工艺方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121377108B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-20发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511958330.6,技术领域涉及:C01G27/02;该发明授权基于重结晶深度除铁制备超低铁含量氧化铪的工艺方法是由邹志鹏;吴建兵;谭秋兰;王舟;刘杨;钟月明;邱日安;王越红;郭树军设计研发完成,并于2025-12-24向国家知识产权局提交的专利申请。

基于重结晶深度除铁制备超低铁含量氧化铪的工艺方法在说明书摘要公布了:本发明涉及氧化铪制备技术领域,具体涉及一种基于重结晶深度除铁制备超低铁含量氧化铪的工艺方法,本发明中,将氧化铪原石破碎后进行碱熔分解处理以及酸浸除杂处理,并通过萃取+反萃取,得到铪富集液,然后采用重结晶的方式,并且在结晶中加入了功能化纳米材料,不仅有助于提高后续的过滤效率,而且可以提高结晶产物的纯度,从而达到进一步降低铁杂质含量的效果,并且由于该功能化纳米材料具有磁性,可以通过磁选的方式去除,因此不会对晶体的纯度造成影响,最后通过灼烧分解,即可得到超低铁含量的氧化铪。

本发明授权基于重结晶深度除铁制备超低铁含量氧化铪的工艺方法在权利要求书中公布了:1.一种基于重结晶深度除铁制备超低铁含量氧化铪的工艺方法,其特征在于,具体包括如下步骤: S1氧化铪预处理 将氧化铪原石破碎后,使用球磨机进行粗磨,得到粒径100-150μm的氧化铪粉末; S2氧化铪酸碱处理 将氧化铪粉末与氢氧化钠充分混合,熔融2-5h,然后将熔融产物冷却后用水浸出,得到碱熔渣; 然后将上述碱熔渣加入到盐酸溶液中,充分搅拌溶解后,加入饱和氨水,调节pH值为3-4,充分静置后过滤,即可得到锆铪混合溶液; S3萃取分离 将锆铪混合溶液加入到盐酸溶液中,充分混合后,得到水相,然后与配制的有机相,依次加入到萃取槽中,搅拌15-30min,静置分相,然后将上层的有机相转入反萃槽,加入足量稀盐酸,搅拌20-30min,静置分相,重复萃取-反萃3-5次,即可得到铪富集液; S4重结晶 S4-1将铪富集液减压浓缩至溶液出现少量晶体,然后定性滤纸过滤后,得到粗浓缩液; S4-2将粗浓缩液加入到足量乙醇水溶液中,加入功能化纳米材料,然后加热至50-60℃,搅拌至完全溶解后,缓慢冷却至室温,经抽滤后收集产物,经磁分离后,用无水乙醇洗涤后真空干燥,得到晶体; S5沉淀与灼烧 S5-1将晶体溶于去离子水中,配置成0.5-1.0molL的溶液,然后在100-150rmin搅拌下,缓慢滴加稀氨水,调节pH值至7.5-8.0,直至不再产生白色沉淀; S5-2将沉淀静置陈化1-2h后,用去离子水反复洗涤,然后置于瓷坩埚中,干燥4-6h,然后转移至马弗炉中,灼烧2-4h,自然冷却至室温后进行研磨粉碎,即可得到氧化铪, S4中,所述功能化纳米材料的制备方法如下: 将富空位纳米材料分散到含有十二水合硫酸铁铵和六水合硫酸亚铁铵的去离子水中,在60-70℃水浴中和氮气保护条件下,以400-500rpm搅拌混合溶液,同时均匀滴加饱和氨水,使溶液pH值稳定在10-11,持续搅拌30-50min后,将溶液加热至65-70℃,保温30-50min,然后冷却至室温,将产物经磁分离,并用去离子水和无水乙醇反复冲洗,真空冷冻干燥24-30h,即可得到功能化纳米材料, 所述富空位纳米材料的制备方法如下: 1将氯化铋超声分散于无水乙醇中,配制得到溶液A,再将氢氧化钠超声溶解于超纯水中,待冷却至室温后,得到溶液B,在室温条件下,伴有80-100rmin的搅拌,将溶液B以1-2滴秒的速度均速滴加到溶液A中,继续搅拌1-2h,得到混合反应液; 2将混合反应液转移至反应釜中,在120-125℃下保持12-15h,自然冷却至室温后,分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤,离心收集沉淀,得到前驱体,然后将前驱体分散于乙二醇中,充分搅拌后转移至反应釜中,在180-190℃下保温1-2h,自然冷却至室温,分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤,离心收集沉淀,在60-70℃下干燥至恒重,得到富空位纳米材料。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人江西中铪新材料有限公司,其通讯地址为:342600 江西省赣州市会昌县工业园区九二氟盐新材料产业基地;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

以上内容由龙图腾AI智能生成。

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