浙江工业大学杜晓华获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江工业大学申请的专利一种苯嘧磺草胺中间体2-氯-4-氟苯甲酸的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116444360B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-24发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310350256.4,技术领域涉及:C07C51/02;该发明授权一种苯嘧磺草胺中间体2-氯-4-氟苯甲酸的合成方法是由杜晓华;王勃设计研发完成,并于2023-04-04向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种苯嘧磺草胺中间体2-氯-4-氟苯甲酸的合成方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种苯嘧磺草胺中间体2‑氯‑4‑氟苯甲酸的合成方法,具体包含以下步骤:1以2‑氯‑4‑氟苯胺为原料,在硫酸和亚硝酸钠存在下进行重氮化反应,生成苯胺重氮盐;2重氮盐在复合催化剂存在下,于弱酸环境下与乙醛肟反应生成2‑氯‑4‑氟苯乙酮肟;32‑氯‑4‑氟苯乙酮肟在盐酸溶液中经回流水解反应生成2‑氯‑4‑氟苯乙酮;42‑氯‑4‑氟苯乙酮先在碱性条件下与次氯酸钠发生氧化反应,再在浓盐酸水解下生成2‑氯‑4‑氟苯甲酸氧化反应生成2‑氯‑4‑氟苯甲酸。本发明选择2‑氯‑4‑氟苯胺为原料,其价格低廉易得,因此降低了成本,同时采用限定的复合催化剂来进行反应,其催化速率快、反应时间短、选择性高。
本发明授权一种苯嘧磺草胺中间体2-氯-4-氟苯甲酸的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种苯嘧磺草胺中间体2-氯-4-氟苯甲酸的合成方法,其特征在于包含以下步骤: 1以2-氯-4-氟苯胺为原料,在硫酸和亚硝酸钠存在下进行重氮化反应,生成苯胺重氮盐,其反应过程如式1所示: ; 步骤1所得的重氮盐在复合催化剂存在下,于弱酸环境下与乙醛肟反应生成2-氯-4-氟苯乙酮肟,复合催化剂为乙二胺四乙酸二钠和硫酸铜络合水溶液混合物,搅拌下先将硫酸铜加入水中溶解完全,再加入乙二胺四乙酸二钠搅拌至澄清状态,乙二胺四乙酸二钠和硫酸铜的摩尔比为1:2~3,复合催化剂中的硫酸铜与2-氯-4-氟苯胺的摩尔比为1:8~12,其反应过程如式2所示: ; 步骤2得到的2-氯-4-氟苯乙酮肟在盐酸溶液中经回流水解反应生成2-氯-4-氟苯乙酮,其反应过程如式3所示: ; 步骤3所得的2-氯-4-氟苯乙酮先在碱性条件下与次氯酸钠发生氧化反应,生成2-氯-4-氟苯甲酸钠,再在浓盐酸水解下生成2-氯-4-氟苯甲酸氧化反应生成2-氯-4-氟苯甲酸,其反应过程如式4所示: 。
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