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龙图腾网获悉中国科学院地球化学研究所申请的专利一种高温高压下钴掺杂的无水锌尖晶石单晶的制备方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN115928183B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-31发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202211467503.0，技术领域涉及：C30B1/10；该发明授权一种高温高压下钴掺杂的无水锌尖晶石单晶的制备方法是由代立东;胡海英设计研发完成，并于2022-11-22向国家知识产权局提交的专利申请。

本一种高温高压下钴掺杂的无水锌尖晶石单晶的制备方法在说明书摘要公布了：本发明公开了一种高温高压下钴掺杂的无水锌尖晶石单晶的制备方法，包括：以固态的碱式碳酸锌粉末、固态的异丙醇铝粉末、固态的草酸粉末、固态的乙酰丙酮合钴结晶体和液态的稀硝酸作为起始原料制备出锌尖晶石粉末样品混合物；将锌尖晶石粉末样品混合物冷压成样品圆片，将样品圆片垂直叠加在一起放置在石墨坩埚中通过高温氧气氛炉煅烧，淬火后得到玻璃态锌尖晶石样品粉末；将玻璃态锌尖晶石样品粉末冷压成圆柱体样品，圆柱体样品通过石墨密封后放入高温高压设备进行高温高压反应，最后得到钴掺杂的无水锌尖晶石单晶；突破了现有锌尖晶石单晶合成的技术瓶颈。

本发明授权一种高温高压下钴掺杂的无水锌尖晶石单晶的制备方法在权利要求书中公布了：1.一种高温高压下钴掺杂的无水锌尖晶石单晶的制备方法，其特征在于：所述方法包括：以固态的碱式碳酸锌粉末、固态的异丙醇铝粉末、固态的草酸粉末、固态的乙酰丙酮合钴结晶体和液态的稀硝酸作为起始原料制备出锌尖晶石粉末样品混合物；将锌尖晶石粉末样品混合物冷压成样品圆片，将样品圆片垂直叠加在一起放置在石墨坩埚中通过高温氧气氛炉煅烧，淬火后得到玻璃态锌尖晶石样品粉末；将玻璃态锌尖晶石样品粉末冷压成圆柱体样品，圆柱体样品通过石墨密封后放入高温高压设备进行高温高压反应，最后得到钴掺杂的无水锌尖晶石单晶； 得到玻璃态锌尖晶石样品粉末的方法包括： 步骤15、将3片样品圆片垂直叠加放入石墨坩埚壁内，将石墨坩埚悬挂在高温氧气氛炉的正中间；连接石墨坩埚的铂铑金属丝两端固定在竖直的四孔氧化铝管上，四孔氧化铝管上端固定在随时能放入或拉出炉体的圆盖子的正中间； 步骤16、在高温氧气氛炉侧面放置一个盛有二次去离子纯净冷水的不锈钢容器； 步骤17、在高温氧气氛炉的炉体最顶端与氩气惰性气体钢瓶、比例可调的一氧化碳和二氧化碳钢瓶相互连通； 步骤18、打开氩气惰性气体阀门持续充气30分钟；在氩气惰性气体保护下以400°C小时的升温速率将高温氧气氛炉升温至800°C； 步骤19、待炉体内温度到达800°C后，切换一氧化碳气体和二氧化碳气体控制阀门使通过样品氧气氛炉内的一氧化碳和二氧化碳的体积比达到4:1； 步骤20、再以200°C小时的升温速率将炉体内样品仓的温度升高至1400°C，恒温焙烧15分钟； 步骤21、将装有样品的石墨坩埚、四孔氧化铝管和炉体上圆盖一起拉出炉体，直接浸没在二次去离子纯净水中淬火成玻璃态锌尖晶石； 步骤22、将淬火后的玻璃态锌尖晶石从石墨坩埚中取出，放入刚玉研钵中进行研磨成粉末，将玻璃态锌尖晶石粉末放置在200°C条件下的真空干燥箱，干燥12小时，得到玻璃态锌尖晶石样品粉末； 将玻璃态锌尖晶石样品粉末冷压成圆柱体样品，圆柱体样品通过石墨密封后放入高温高压设备进行高温高压反应，最后得到钴掺杂的无水锌尖晶石单晶的方法包括： 步骤23、在冷等静压机上将玻璃态锌尖晶石粉末，用Φ4.0mm直径×10.0mm的碳化钨磨具进行冷压成型，得到Φ4.0mm×4.0mm的圆柱体样品； 步骤24、将圆柱体样品密封在Φ4.0mm内径×4.4mm和壁厚为0.2mm的石墨管内，石墨管的上和下两端用石墨片封堵； 步骤25、将封堵后的石墨管放在实验室Kawai‒1000t典型的6–8型多面顶大腔体高温高压设备上，设定升压速率和升温速率分别为0.5GPa小时和10°C分钟，将压力和温度分别升至3.0GPa和1050°C条件下，进行热压烧结，反应时间为恒温恒压72小时； 步骤26、恒温恒压72小时后，以3°C分钟的降温速率将样品腔体内的温度从1050°C降低至800°C，恒温1小时；再以5°C分钟的降温速率，将样品腔体内的温度从800°C降低至室温； 步骤27、待样品腔体内的温度降低至室温后，以0.5GPa小时降压速率，将样品腔体内的压力从3.0GPa降低至常压； 步骤28、高温高压反应完成后，将石墨管从Kawai‒1000t典型的6–8型多面顶大腔体高温高压设备取出；除包裹样品的石墨管，得到钴掺杂的无水锌尖晶石单晶。

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