上海化工研究院有限公司;上海华谊精细化工有限公司;上海华谊涂料有限公司柴延军获国家专利权
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龙图腾网获悉上海化工研究院有限公司;上海华谊精细化工有限公司;上海华谊涂料有限公司申请的专利一种核壳型水性羟基丙烯酸酯微球乳液及其制备方法和应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116284577B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-31发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310098608.1,技术领域涉及:C08F257/02;该发明授权一种核壳型水性羟基丙烯酸酯微球乳液及其制备方法和应用是由柴延军;李雪坤;陈国顺;孙建春;杨维成;丁奋;章奕;郑枫锋;俞剑峰设计研发完成,并于2023-02-10向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种核壳型水性羟基丙烯酸酯微球乳液及其制备方法和应用在说明书摘要公布了:本发明涉及一种核壳型水性羟基丙烯酸酯微球乳液及其制备方法和应用。通过原位多段变速滴加方法制得核层‑壳层水性单分散丙烯酸酯核壳乳液,包括以下步骤:核层聚合:将釜底液加热后,加入引发剂溶液,再多段变速滴加含核层单体的核层预乳化液,采用中和剂调节pH后,得到聚丙烯酸酯核层乳液;壳层聚合:向聚丙烯酸酯核层乳液中多段变速滴加含壳层单体的壳层预乳化液和引发剂溶液,保温、冷却,反应结束后加入终止剂,采用中和剂调节pH后,得到核壳型水性羟基丙烯酸酯微球乳液。该乳液用于外墙涂料、木器涂料或防锈涂料领域。与现有技术相比,本发明合成的微球乳液具有高固含量、高羟值,粒径均匀等优点。
本发明授权一种核壳型水性羟基丙烯酸酯微球乳液及其制备方法和应用在权利要求书中公布了:1.一种核壳型水性羟基丙烯酸酯微球乳液的制备方法,其特征在于,通过原位多段变速滴加方法制得核层-壳层水性单分散丙烯酸酯核壳乳液,包括以下步骤: 核层聚合:将釜底液加热后,加入引发剂溶液,再多段变速滴加含核层单体的核层预乳化液,采用中和剂调节pH后,得到聚丙烯酸酯核层乳液; 壳层聚合:向聚丙烯酸酯核层乳液中多段变速滴加含壳层单体的壳层预乳化液和引发剂溶液,保温、冷却,反应结束后加入终止剂,再采用中和剂调节pH后,得到核壳型水性羟基丙烯酸酯微球乳液; 所述的核层预乳化液为水、混合型乳化剂、核层单体及链转移剂的预乳化混合物;所述的壳层预乳化液为水、混合型乳化剂和壳层单体的预乳化混合物,所述的釜底液包括水和混合型乳化剂;所述的引发剂溶液包括水和引发剂;所述终止剂包括氢过氧化叔丁基和或亚硫酸氢钠; 混合配置所述核层预乳化液与壳层预乳化液时,采用高速均质机,转速为5000-20000rpm,时间为0.5-5min; 所述的核层单体包括以下质量份含量的组分: α,β-单烯属不饱和一元羧酸2.5-10 α,β-单烯属不饱和一元羧酸的酯10-45 乙烯基芳族化合物20-60 甲基丙烯酸羟烷基酯5-30; 所述的壳层单体包括以下质量份含量的组分: α,β-单烯属不饱和一元羧酸2.5-8 α,β-单烯属不饱和一元羧酸的酯40-75 乙烯基芳族化合物5-20 甲基丙烯酸羟烷基酯5-30; 核壳层羟基含量比14-41; 微球核层和壳层单体用量比为14-41; 核层玻璃化转变温度为30-90℃,壳层玻璃化转变温度为-30~30℃; 核层预乳化液的多段变速滴加分为两段,总滴加时间控制在240min内,其中,第一段的滴加速度为0.5mlmin,时间为1min,第二段的滴加速度为1mlmin;或第一段的滴加速度为1mlmin,滴加时间为10min,第二段的滴加速度为5mlmin;或第一段的滴加速度为0.4mlmin,滴加时间为5min,第二段的滴加速度为1mlmin;或第一段的滴加速度为0.5mlmin,滴加时间为2min,第二段的滴加速度为1mlmin;或第一段的滴加速度为0.4mlmin,滴加时间为1min,第二段的滴加速度为0.8mlmin;或第一段的滴加速度为0.5mlmin,滴加时间为30min,第二段的滴加速度为1mlmin;或第一段的滴加速度为0.5mlmin,滴加时间为1min,第二段的滴加速度为2mlmin;或第一段的滴加速度为0.1mlmin,滴加时间为5min,第二段的滴加速度为0.2mlmin;或第一段的滴加速度为0.5mlmin,滴加时间为1min,第二段的滴加速度为1mlmin; 壳层预乳化液和引发剂溶液的多段变速滴加至少包括两段,第一段滴加壳层预乳化液,速度为1-2mlmin、或10mlmin、或5mlmin、或4mlmin、或0.4mlmin,时间为20-60min;第二段滴加引发剂溶液,速度为0.1-1mlmin,总滴加时间小于150min。
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